派莎防晒霜中纳米二氧化钛的含量测定.pdfVIP

中国药师 2010年第13卷第3期 ChinaPharmacist2010，Vo1．13No．3 派莎防晒霜 中纳米二氧化钛的含量测定 常明泉 陈芳 ‘袁胜浩 段德鉴 (郧阳医学院1．附属太和医院药学部，2．药学系，3．附属太和医院皮肤科 湖北 十堰 442000) 摘 要 目的：建立派莎防晒霜中纳米二氧化钛的含量测定方法。方法：用硫酸一硝酸 (1：2)混合体 系做 消解剂，用单宁酸、 安替比林做选择性沉淀剂沉淀Tj“，消除样品中有机物及 Zn“、Fe¨的干扰，将所得沉淀物过滤、洗涤、干燥、灼烧称重。结 果：测得样品中纳米二氧化钛的含量为14．49mg·g-。，RSD为0．87％；平均回收率为97．1％，RSD为0．54％。结论：该方法操 作简便可行。 关键词 派莎防晒霜 ；二氧化钛 ；含量测定 中图分类号：R944．2 1 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008-049X(2010)03-0443-02 对防晒霜用品的评价，一是防晒功效，二是质量控制，质 ；纳米二氧化钛 (杭州万景园新材料有限公司，批 量控制是保证功效的前提，目前，绝大多数防晒品都含有物 号；派莎防晒霜 (太和医院生产 )。 理防晒剂，而对其含量测定由于基质组成各异，干扰因素多 ， 2 方法与结果 往往不能获得理想的结果。派莎防晒霜是太和医院研制的 2．1 处方与制备 防晒制剂，该产品中的主要防晒成份有物理屏蔽剂纳米二氧 取parsol1789、parsol5000、parsolMCX于超声振荡仪上 化钛、化学吸光剂parsol1789、parsolMCX、parsolS000。化学吸 (功率：500W，频率 ：40kHz)振荡使其完全融化做为吸光剂 光剂的含量用高效液相色谱法已可准确测定” 。为 了有 组分；将二甲基硅油、霍霍 巴油、月桂氮酮一起水浴加热到 效的控制产品质量 ，确保用药安全有效 ，本试验借鉴文献方 80℃熔融制成油相 ；将十二烷基硫酸钠 、羟苯乙酯、EDTA放 法 J，利用四价钛离子选择性的与单宁酸、安替比林生成有 入加热至8O℃的纯化水 中溶解制成水相；再将纳米二氧化 机大分子沉淀，用重量法测定本品中纳米二氧化钛的含量。 钛和碳酸二辛酯放置一起充分研磨成均匀的糊状做物理屏 1 仪器与试药 蔽剂 ；在8OoC，150rm·in 搅拌速度下，将油相缓缓加入到 1．1 仪 器 水相中充分乳化，然后加入吸光剂组份，持续搅拌待温度下 SX-4—10高温马桶炉 (上海三星电热仪器厂 ，4KW)； 降至40℃时分别加入纳米二氧化钛糊和香精，搅拌至冷却 SKF9-0型电热鼓风干燥箱 (湖北黄石医疗仪器厂，2KW)； 即得 。 TDJC一2型普通调压电炉 (宏达集团公司，1KW)；FA2040 电 2．2 样 品测定 子分析天平 (上海精科天平厂，精度0．0001g)。 准确称取样品 1．5g，置 100ml锥形瓶中，加入浓硫酸5 1．2 试药 ml，浓硝酸 1Oml，硫酸铵 10g，混合均匀 ，放置 15h后将混合 parsol1789(台湾 TECHNOCO，批 号日化 物放于普通调压电炉上加热消解 ，至溶液呈微黄色，冷却至 级)，parsol5000(台湾 ROCHE，批号日化级)， 室温，加纯化水 2O 混合均匀，继续加热至产生白烟、溶液 parsolMCX(台湾 TECHNOCO，批号日化级 )，纳 中的沉淀溶解，然后将消解液移至500ml烧杯中，加纯化水 米二氧化钛 (杭州万景新材料有限公司，批号药 150ml，用 25％的氨水和硫酸调节溶液 pH至 2～3之间，于 用级)，十二烷基 硫酸钠 (上 海凯星试剂有限公司，批 号： 45～50℃水浴环境下缓缓加入20％的安替比林溶液25ml， 药用级)，二甲基硅油 (绍兴宇诺有机硅材料公司， 使呈橙红色无定型沉淀，放置约 1～2h后用定量滤纸过滤 批号 ：200