Co—Ni纳米合金的制备与表征.pdfVIP

维普资讯 特 种 合 金 种铸造及有色合金 2007年第 27卷第 12期 Co—Ni纳米合金的制备与表征 罗驹华 (盐城工学院江苏省生态环境材料重点建设实验 室) 摘 要 以NaBH 为还原剂、油酸为分散剂、采用液相还原法制备 了Co—Ni纳米合金 ，利用 XRD、SEM 和 VSM对试样进 行了表征 。研究结果表明，在 N 气保护下，经 500℃焙烧 ，试样 由无定形态转化为 晶态 ；颗粒呈球形，平均粒径为 35nm； Co—Ni合金 的抗氧化能力较强，在常温下不易被氧化；饱和磁化强度为 83．7A ·m ／kg，矫顽力趋近于零 ，呈现超顺磁性 。 关键词 纳米 ；Co—Ni合金 ；制备 ；表征 中图分类号 O611．4；TF125．2 12 文献标志码 A 文章编号 1001—2249(2007)12—0974—02 形状均一的高纯纳米金属及合金粉末在许 多领域 下经 500。C焙烧能得到 ( Ni合金。用 Scherrer公式计 有广泛的用途 ，国内外学者对 Co—Ni纳米合金粉末的制 算可得 Co-Ni合金的平均粒径为35nm。 备及应用开展 了大量的研究 卜 。本课题以NaBH 为 还原剂，采用液相还原法制备出了Co—Ni纳米合金 。 1 试验过程 20 30 40 50 60 70 80 20 30 40 50 60 70 80 20／(。) 试验所用化学试剂均为分析纯，主要包括 CoC1。· 2D／(。) 6H2O、NiC12·6H2O、C17H33COOH、NaBH4和 C2H5OH。 图 1 真 空 干 燥 试 样 的 图2 N 气保护下经 500℃ XRD 图 焙烧试样 的 XRD 图 将 CoC1 ·6HO、NiC1 ·6HO分别配成水溶液，加入一 定量 的油酸，混合均匀。在 30。C水浴 条件下，滴加 2．2 DSC表征 NaBH 和 KOH的混合溶液 ，同时剧烈搅拌 ，待有沉淀生 图3为 Co—Ni合金的DSC曲线图。从图 3可 以看 成，再连续搅拌 6Omin，静止 6Omin，产物经抽滤 、去离 出，在 450。C和 550。C之间有一个大的放热峰 ，为氧化 子水洗涤 1～2次 、无水乙醇洗涤 2～3次、真空干燥得 峰，可见无定形 的Co—Ni合金的抗氧化能力较强 ，在常 到试样 。 温下不易被氧化 。 采用 日本理学 D／MAX型 X射线衍射仪测试试样 晶体结构 ；应用 Scherrer公式l5计算 晶粒尺寸；采用 LEO一1530VP型扫描电镜观察试样形貌 ，考虑到镀金会 400 4bU bUO bbU OUU 对颗粒粒度产生影响，直接将试样放在铜台上观察 ；采 温度／c 用 STA449C型热分析仪测试试样的抗氧化性能，测量 图3 Co—Ni合 金的 DSC 图