CoZn铁氧体／盐酸掺杂聚苯胺（HCl—PANI）复合颗粒的合成及表征.pdfVIP

维普资讯 2007年 12月 西 北 工 业 大 学 学 报 Dec． 2007 第25卷第6期 JournalofNorthwesternPolytechnicalUniversity VoI．25No．6 CoZn铁氧体 ／盐酸掺杂聚苯胺 (HCl—PANI) 复合颗粒的合成及表征 王东红，齐暑华，吴有明，李春华，安群力 (西北工业大学 理学院应用化学系，陕西 西安 710072) 摘 要：通过将盐酸掺杂聚苯胺 (HCl—PANI)导电聚合物和 CoZn铁氧体颗粒复合制备CoZn铁氧 体 ／HC1一PANI复合颗粒并测量其 电导率。两探针法测试结果表 明电导率由0．0295S／cm(HCl— PANI)提 高到0．364S／cm(CoZn铁氧体 ／HC1一PANI复合颗粒)，此时该 CoZn铁氧体的灼烧温度 为800℃，在复合颗粒 中的质量含量为3O 。由红外光谱 (FTIR)可知，在 HC1一PANI与CoZn铁氧 体之间存在某种化学键 。紫外光谱 (UV—Vis)分析表 明在较低 的灼烧温度下残余 的Zn抖影响了 HC1一PAN1分子链 中苯环的7c一7c’跃迁。微观扫描 电镜 (SEM)观察显示 ，HC1一PANI包覆在 CoZn铁 氧体的表面形成核一壳结构。热失重(TGA)分析表明灼烧温度为900C时制备的CoZn铁氧体可以 提高该复合颗粒的热稳定性。 关 键 词 ：CoZn铁氧体 ，盐酸掺杂聚苯胺 (HCl—PANI)，电导率 ，灼烧温度 中图分类号：TQ324．8 文献标识码：A 文章编号：i000—2758(2007)06—0880—05 导电聚合物与磁性颗粒复合 因其独特的性能如 水 (西安三浦化学试剂厂)；钴盐、锌盐 (西安 中信精 密度小 、良好的加工性能以及它们在电池L1]、电化学 细化学试剂厂)；铁盐 (天津北方天益化学试剂厂)； 显示装置[2]、电磁屏蔽和微波吸收材料方面潜在 的 以上试剂均为化学纯。 应用而引起了广泛关注。目前有许多方法可制备导 1．2 CoZn铁氧体的制备 电聚合物 ／磁性颗粒复合颗粒如原位反相微乳液聚 按 比例称取一定量的钴盐、锌盐和铁盐分别溶 合[引、乳液聚合[]等。 于水溶液中；用适量浓度的氨水溶液将其沉淀 ；沉淀 聚苯胺 (PANI)因具有易于制备、良好的环境稳 物过滤并用去离子水洗涤；将所得沉淀物在烘箱中 定性等使其成为最重要的导电聚合物之一，而制备 陈化；最后分别在给定温度下灼烧 3h。 PANI与磁性颗粒 的复合颗粒则备受关注 ，比如， 1．3 HCI—PANI包覆CoZn铁氧体的制备 PANI—Fe3O4[、PANI—BaTiO3[、PANI—NiZn铁氧 采用化学氧化法 以盐酸为掺杂剂、过硫酸铵为 体[7]等。本文采用化学氧化法制备 CoZn铁氧体／ 氧化剂制备聚苯胺。将CoZn铁氧体分散在溶有苯 HC1一PANI复合颗粒。研究发现 CoZn铁氧体可 以 胺的盐酸溶液中。于冰浴中通过滴加过硫酸铵溶液 提高 CoZn铁氧体 ／HC1一PANI复合颗粒的电导率。 使苯胺聚合。过硫酸铵溶液完全滴加完毕后继续反 应一段时间。将反应产物过滤后分别用丙酮和去离 1 实验部分 子水洗涤以去除低聚物。最后再用盐酸溶液进行二 次掺杂 ，洗涤后真空干燥备用。 1．1 主要原材料 1．4 性能测试与表征 苯胺 (天津市科密欧试剂开发中心)在使用前进 采用 XPertMPD