利用HPLC法测定番泻叶中番泻苷A的含量.pdf

第31卷第2期 通 化 师 范 学 院学 报 Vol_31№2 2010年 2月 JOURNALOFTONGHUA rEACHERSCOLLEGE Feb．2010 利用 HPLC法测定番泻叶中番泻苷A的含量 马春娟，孙 侠 (通化师范学院制药与食品科学系，吉林通化 134002) 摘 要：目的：建立高效液相色谱法测定番泻叶 中番泻苷 A含量的方法．方法：色谱柱 ：Shim—packCl8色谱柱 (4．6mm × 250mm，51．xm)；流动相 ：四氢呋喃 一水 一醋酸 (13：85：2)，流速 ：1mlfmin；检测波长：214nm．结果：番泻苷 A进样量在 0．062～ 1．24 范围内呈 良好的线性关系(r=O．9999)．结论：该方法简便，准确，重现性好，可作为番泻叶质量控制的方法． 关键词：番泻苷A；高效液相色谱法；质量控制 中图分类号：R284 文献标志码：A 文章编号：1008—7974(2010)02—0037—02 收稿 日期 ：2009—06—15 作者简介：马春娟 (1981一)，女，吉林长岭人，通化师范学院制药与食品科学系教师． 番泻叶为豆科植物狭叶番泻 Cassiaangustifolia 理论塔板数：按番泻苷 A峰计算应不低于 Vahl或尖叶番泻 CassiaacutifoliaDelile的干燥小 4000．在此色谱条件下，供试品色谱中，在与对照品 叶…．具有泻热行滞、通便、利水等功效，用于结积 色谱相同的保留时间处有色谱峰，与其它组分能基 滞，便秘腹痛，水肿胀满．《中国药典》(2005年版)采 本达到基线分离，R1．5． 用紫外分光光度法，以番泻苷 B计算总苷的量，该方 法经提取、分离、水解等操作步骤，测定总羟基蒽醌 苷 J．整个操作过程需避光进行，操作流程长，操作 条件要求苛刻．本实验采用高效液相色谱法测定番 泻叶中番泻苷 A的含量 J，操作简单，重现性好． 1 仪器与试药 日本岛津 LC一2010溶液输送泵，SPD一10AVP 紫外检测器，自动进样器；CLASS—VP数据处理系 图2 番泻叶药材色谱 图 统．番泻苷A对照品，供含量测定用，批号 110825— 2．2 供试品溶液的制备 200601，中国药品生物制品检定所提供．甲醇，四氢 取药材粉末 1g，精密称定，置 250ml的锥形瓶 呋喃，色谱纯，山东禹王实业有限公司禹成化工厂； 中，精密加人0．1％NaHCO 溶液 100ml，精密称定重 其它试剂均为分析纯． 量，超声处理 30分钟，取出，放冷，称重，用 0．1％ 2 方法与结果 NaHCO。溶液补足减失的重量，混匀，滤过，精密吸 2．1 色谱条件 取续滤液50ml，用水饱和的正丁醇提取 3次，每次 色谱柱：Shim—pack柱，4．6×250L；柱温：室温； 50ml，合并正丁醇层，回收正丁醇，残渣用 0．1％ 流动相：四氢呋喃一水一醋酸(13：85：2)；流速：1ml／ NaHCO。溶液适量使溶解，定量转移至10ml容量瓶， min；检测波长：214nm；进样量：101~1． 定容，作为供试品溶液． 2．3 对照品溶液的制备 精密称取番泻苷A对照品适量，用 0．1％NaH— CO 溶液制成每 100ml含有6．20mg的溶液，即得． 2．4 测定 分别精密