超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷等9种有机磷农药残留量.pdfVIP

第30卷第10期 分析试验室 V01．30．No．10 Chinese of 2011—10 201 Journal 1年10月 AnalysisLaboratory 超高效液相色谱．串联质谱法同时测定水果中 吡菌磷等9种有机磷农药残留量 王玉健+，黄惠玲，林正锋，蔡伟凯，纪少凡 (海南出入境检验检疫局技术中心，海口570311) 摘要：建立了超高效液相色谱一串联质谱法同时测定水果中吡菌磷、伏杀硫磷、乙 硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残 留量的方法，对提取条件、流动相比例、质谱条件进行了研究。待测样品直接用含 1％冰乙酸的乙腈提取，乙二胺一N一丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂，采用电喷雾离子 源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描，外标法定量。吡茵磷等9种农药在1～18 mg／kg，添 ng／mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为0．005 加平均回收率为79．6％一108．7％，相对标准偏差为2．O％～9．8％。方法可用于 水果中吡茵磷等9种有机磷农药残留量的定量和在线定性检测。 关键词：有机磷农药残留；超高效液相色谱一串联质谱；水果 中圈分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2011)10—088-04 吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、 司)，配有电喷雾离子源；HarvardII针泵；旋涡混匀 杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷同属于有机磷类农 器；离心机；G一285电子天平；氮吹仪。 药，在农业生产中广泛应用。有机磷农药多残留检测 乙腈、乙酸铵、冰乙酸为色谱纯试剂，其余试剂 方法已有许多报道和检测标准，常采用气相色谱 均为分析纯；标准品：吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲 法¨-6]，气相色谱一质谱联用¨曲J、气相色谱一三重四极 基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟 杆质谱【10|、液相色谱法…等。高效液相色谱法检测 磷。用乙腈配制成100mg／L标准储备液。 有机磷以其公认的直接、快速、高效、简便和适用范围 1．2样品处理 广等优点而得到迅速发展，适用于强极性、低挥发性 样品经四分法选取一定量的样本，取可食部 和热不稳定的有机磷农药的分析¨引，但对于复杂的 分，经粉碎或组织捣碎机匀浆。称取待测样品5g (精确至0．01 mL具塞离心管中，加入 样品基质由于其干扰大，也有一定的局限性。 g)于50 10 液相色谱一串联质谱(LC—M／MS)是近年发展起来mL含1％冰乙酸的乙腈，涡旋振荡2min，加入4 的一种新技术，可在一级质谱条件下获得很强的待测 g无水MgSO。和10gNaCI，涡旋混合1min，以 4000 r／min离心5 物准分子离子峰，并且可借助二级质谱对准分子离子 min，重复提取一次，取上清液 0．5mL于玻璃离心管中，加入50