气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留.pdfVIP

气相色谱一电子捕获检测器同时测定茶叶中 有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 曾小星1’2，万益群1’2，谢明勇¨ 摘 要：在超声波辅助下，以正已烷一二氯甲烷(1：1，V／V)混合溶剂提取样品，提取液用 弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱一电子捕获检测器(GC—ECD)同时测 定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在o．001～o．2“g／ mL，拟除虫菊酯类农药在O．005～1．O“g／mL范围内线性良好。有机氯农药在0．04、 对标准偏差分别为3．82％～9．64％和5．32％～13．8％。拟除虫菊酯在o．2、o．05“g／ mL两个添加水平的回收率分别为97．5％～129．6％和87．3％～110．2％，相对标准偏 差分别为3．78％～10．72％和3．02％～13．84％。本方法快速、灵敏、准确、可靠，用于 江西茶叶样品中有机农药残留测定，获得较好结果。 关键词：茶叶；有机氯农药；拟除虫菊酯类农药；残留测定；气相色谱一电子捕获检测器 中图分类号：0657．7+1文献标识码：A 有机氯农药曾经被广泛使用，其化学性质稳定，在环境中难以进行化学和生物降解，残效期长，有生物蓄 积作用，在我国禁用已有20多年，至今仍存在于自然界中，可通过食物途径对人类造成危害[1]。作为有机氯 农药的替代品之一，拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用。这类农药施用量较小、易生物降解、 残留期较短，对病菌、害虫、杂草等具有很强的杀伤作用。但该类农药也有一定的蓄积性，部分对人有致畸、 致突变作用口，3]。因此，加强食品中农药残留检测十分重要。茶叶作为一种饮品，其质量安全同样受到关注。 我国是一个茶叶生产大国，其产品远销日本、欧盟等国，这些国家对茶叶中农药残留都有严格规定[4]，因此， 加强茶叶中农药残留检测方法的研究，对于保障人们饮食健康，促进我国茶叶出口贸易具有重要意义。 目前，农药残留分析的方法很多，最为常见的是气相色谱法、气相色谱一质谱联用法[5-7]。本文在超声 叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药同时测定。方法样品前处理简单，灵敏度高、准确性好，可满足 农药残留检测和目前国外检测限量(MRL)的需要，提高了茶叶中多种有机农药残留检测能力。 1 实验部分 1．1主要仪器与试剂 Agilent6890型气相色谱仪，配Ni—ECD检测器(美国，Agilent公司)。 chlor 收稿日期：2008一01一04修回日期：2008一04一09 200408) 基金项目：长江学者和创新团队发展计划(1RT0540)；南昌大学食品科学教育部重点实验室开放基金(NCU 。通讯联系人：谢明勇，男，博士，教授，博士生导师，研究方向：食品化学与食品分析． 636 万方数据万方数据 第6期 分析科学学报 第24卷 7一DDT)、PP oP7一滴滴涕(oP 均为100 mg／L，将六氯苯、旷六六六、卢一六六六、)，一六六六、艿一六六六、七氯、环氧七氯、五氯硝基苯、三氯 氯菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、三氟氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯等用正 己烷配成o．2肛g／mL有机氯类农药和1．opg／mL拟除虫菊酯类农药的混合标准工作储备液；正己烷、丙 酮、二氯甲烷都为分析纯，均须重蒸；无水硫酸钠(分析纯，使用前650℃灼烧4h后转到130℃烘箱保持3 h)；弗罗里硅土(农残级，使用前650℃灼烧4h后转到130℃烘箱保持3h，用2％的二次水去活化)；中性 氧化铝(农残级，使用前650℃灼烧4h后转到130℃烘箱保持3h，用5％的二次水去活化)。 1．2实验方法 1．2．1样品提取将茶叶样品磨碎，过20目筛。准确称取o．50g左右茶叶样品于10mL离心管中，加 000 入2 min，于4 mL正己烷