烟草中有机氯类农药多残留分析前处理方法对比研究.pdfVIP

第29卷第2期 分析试验室 v01．29．No．2 2010年2月 ChineseJoumalof^nalvsislaboratorv 2010—2 烟草中有机氯类农药多残留分析前处理方法对比研究 石杰¨，刘婷1，刘惠民2，胡斌2，杨静1 (1．郑州大学化学系，郑州450052；2．郑州烟草研究院，郑州450052) 摘要：以烟草中有机氯类农药为研究对象，从检出限、回收率、重复性和色 谱图4个方面系统比较了机械振荡萃取法、超声波溶剂萃取法、微波辅助萃取 法和加速溶剂萃取法4种常用前处理方法。由于加速溶剂萃取法是在高温高压 下进行萃取，在提取出残留农药的同时，也提取出更多的干扰物。机械振荡法、 超声波溶剂萃取法和微波辅助萃取法各项结果差别较小，其中机械振荡萃取法 回收率和重复性最好，但提取时间较长。考虑溶剂消耗和提取时间等方面的因 素，微波辅助萃取是较理想的样品前处理方法。 关键词：烟草；有机氯类农药；机械振荡萃取；超声波溶剂萃取；微波辅助萃 取；加速溶剂萃取 中图分类号：0652．6文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)02-(Y52．04 以滴滴涕和六六六为代表的有机氯类农药 (OCPs)曾是世界各国大量使用的一类农药，虽然 从上世纪70年代起，发达国家相继禁止生产和使 用DDT以及其他一些有机氯类农药，我国也已于 chlor)，环氧七氯(Heptachlorexpoxide)，艾氏剂 1983年4月1日起停止了有机氯类农药的生产和 使用[1]，但有机氯类农药具有稳定性强、不易降解 的特点，致使检出率仍较高。OCPs残留分析一般 GmbH 采用气相色谱．电子捕获检测法或气相色谱．质谱 (Germany)。 联用法，常用的样品前处理方法有索式提取法_2J、 匀浆法[3。】、机械振荡法哺]、超声波溶剂萃取 乙酯(农残级，美国Tedia公司)；无水硫酸钠(分 法【7刈、微波辅助萃取法n¨13]、加速溶剂萃取析纯，经550oC灼烧4h，放于干燥器内备用)； 法u4’1 5|、固相微萃取法【16’171和超临界流体萃取Florisil(500 nag，3ⅡlL，美国J．T．Baker公司)。 法【l引等。上述样品前处理方法各有利弊，本文对 调速振荡器(常州国华公司)；KQ．700DE型数 烟草中有机氯类农药残留进行了机械振荡法、超 控超声波清洗器(昆山市超声仪器公司)；ASE200 mL不 声波溶剂萃取法、微波辅助萃取法和加速溶剂萃 加速溶剂萃取仪(美国戴安公司)，配备ll 取法4种常用前处理方法的比较研究。 l实验部分 II氮吹 司)；离心机(德国Sigma公司)；TurboVap 1．1试剂与仪器 有机氯类农药标准品：O，pP．滴滴滴(2，4’．国Agilent公司)，配有自动进样装置和微电子捕获 检测器。 DDD)，P，p’一滴滴滴(4，4-DDD)，O，p’．滴滴涕 7．滴 (2，4-DDT)，P，p’．滴滴涕(4，4-DDT)，O，p 收稿日期：2009．04-24；修订日期：2009．08-01 基金项目：河南省科技攻关(0496430006)和河南省教育厅自然科学基础研究(20(01．50001)项目资助 作者简介：石杰(1950一)