手性农药在Chiralcel OD-H柱上多种色谱模式下的拆分.pdfVIP

74 化学试剂 2010年1月 化学试剂，2010，32(1)，74—76 手性农药在ChiralcelOD．H柱上多种色谱模式下的拆分 韩小茜‘，魏燕 (兰州交通大学化学与生物工程学院，甘肃兰州 730070) 摘要：在ChiralcelOD-H手性柱上，反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行 了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(R。1．5)，戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留 和手性分离有较大的影响。 关键词：ChiralcelOD．H手性柱；对映异构体分离；反相、极性有机相色谱模式；三唑类手性农药 中图分类号：0657．72；0641．6文献标识码：A 文章编号：0258．3283(2010)01．0074．03 手性农药对映体通常具有不同的毒性、毒理 Ltd)。样品溶解在流动相中，所有色谱分离均在 mL／ 特性，因此手性农药的对映体异构体分离对于手 室温下进行，检测波长254am，流速为0．5 性农药的合成、生产过程的质量监控以及药理学 min，灵敏度0．02A．U．F．S。 研究和环境中手性物质的检测等具有十分重要的 流动相所用的无水甲醇、乙腈等试剂均为分 意义¨2J。三唑酮、戊唑醇、己唑醇及戊菌唑等均 析纯(天津化学试剂二厂)；所用水为娃哈哈纯净 属于三唑类农药，它们在正相色谱模式下Chiral．水。所有流动相均经0．45”m过滤器过滤并经超 eelOD—H手性柱上的拆分已有文献报道旧，4J，其中 声波脱气后使用。外消旋药物由中国农业大学， 戊菌唑未获拆分，戊唑醇仅获部分拆分。本文在 潘灿平博士提供。 ChiralcelOD．H手性柱上，反相、极性有机相色谱 1．2色谱计算 模式条件下对4种手性农药进行了拆分，得到了 死时间(t。)在极性有机相色谱模式下用 满意的色谱拆分结果，不仅为手性农药的分析分 1，3，5一三叔丁基苯测定，在反相色谱模式下用乙 离提供了有力的实验基础，同时也拓宽了Chiral． eel OD．H手性柱的应用范围，手性化合物的结构 k2 如下所示。 和t2分别为先后洗脱的对映体的保留时间，16l 和钾：分别为先后洗脱峰之基线峰宽。 2结果与讨论 Chiralcel OD．H手性柱是高效液相色谱对映 异构体分离中使用最广泛的手性柱之一，它可以 在正相、反相及极性有机相等多种色谱模式中使 用，通过改变洗脱模式，可以使在某种色谱模式下 未能获得对映异构体分离的样品在另一种色谱模 式下获得分离b．6J。因此我们系统地研究了在反 1实验部分 1．1 主要仪器与试剂 收稿日期：2009-01．加 LC一10A高效液相色谱仪(配有LC．10AT泵、 基金项目：甘肃省科技厅自然科学基金资助项目(3