高效液相色谱法检测茶叶中噻虫嗪残留量.pdfVIP

第28鲞增型 分析试验室Vd．28．SlI一． 2009年5月 Ch／neseJoumalofAnalvsisI丑boraton， 2009—5 高效液相色谱法检测茶叶中噻虫嗪残留量 楼正云幸，汤富彬，陈宗懋，罗逢健，刘光明 (中国农业科学院茶叶研究所，杭州310008) 摘要i建立了茶叶中噻虫嗪残留量的液相色谱分析方法。样品用乙腈超声提 取，经Forisil柱净化，以乙腈洗脱，HPLC．DAD检测，外标法定量。在O．01—1．0 mg／kg的添加水平，平均回收率在81．1％一105．7％之间，相对标准偏差在 1．08％一3．33％，该方法的检出限为0．010 me,／l【g。 关键词：茶叶；噻虫嗪；农药残留；液相色谱法 噻虫嗪(thiamethoxam)又名阿克泰，是一种新1实验部分 型的高效低毒广谱杀虫剂，是第二代新烟碱类杀 1．1仪器与试剂 虫剂，作用机理与吡虫啉等第一代新烟碱类杀虫 _Agi／entll00液相色谱仪，配电子二级管阵列 剂相似，但具有更高的活性。对害虫具有胃毒、触 检测器(n山)，G20TOAA化学工作站；高速组织捣 杀、内吸作用，作用速度快、持效期长等特点。对 碎机，旋转蒸发仪。噻虫嗪标准品(纯度99．9)；乙 刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有较好防 腈(液谱纯)、石油醚、丙酮均为分析纯；10％水脱 oC下活化4h后加 治效果…。随着近几年在茶叶生产中的广泛使用， 活弗罗里硅土(60～100目，650 我国出口到欧盟的茶叶要求检测噻虫嗪的残留量。 10％水脱活)。 由于茶叶样品成分复杂，建立一种高效、快速、简 1．2标准储备液配置 便的噻虫嗪残留的分析方法是十分必要的。目前 准确称取每种农药的标准品0．0100 g(有效成 国内对噻虫嗪的检测方法主要是在蔬菜上和土壤 分)于100mL容量瓶内，用乙腈溶解定容至刻度， 得100．0 中的残留检测方法[2。J，但在噻虫嗪在茶叶中未 Ing，L的标准储备液，保存在冰箱中。 见报道过，本实验室通过乙腈超声提取，碱性饱 标准使用溶液：将标准储备溶液用甲醇稀释 和№a水溶液盐析，再经过Forisfl柱净化，HPLC-成O．05、0．10、0．25、0．50、1．0m∥L的标准液，制 DAD检测，建立了茶叶中噻虫嚎农药残留量的方 作标准曲线。 法，取得了较好的效果，提高了分析速度，简化了 1．3色谱条件 操作步骤，重现性好且回收率高。 mm×250mm 色谱柱：铷￡TC．C18柱(4．6 i．d．，5脚)；检测波长：255rim；柱温：35℃；进 样量10皿；流动相及梯度洗脱条件如表1。 表l色谱条件 It作者简介：楼正云(1974-)，男，助研；E-mail-louzy@zj．coin 一76— 万方数据万方数据 第28卷增刊 分析试验室 V01．28．s叩p1． 2009年5月