国产X射线粉末衍射仪的现状.pdfVIP

62 分 析 仪 器 2O1O年第1期 国产 X射线粉末衍射仪的现状 江超华 (北京大学，北京，100871) 摘 要 对国产 x射线粉末衍射仪的现状进行 了评述 。近年 国产粉末衍射仪较之 以前已有很大的进步 。虽 韭一～啦常论坛带芥一一蒂带带 与进 口仪器仍有差距 ，但 国产仪器 已可满足粉末结构分析和物相分析的基本需要。现在无论应用国产衍射仪还是 进 口知名衍射仪，在相近的实验条件下，得到的x射线粉末衍射 图数据的质量是同一水平的。 关键词 x射线粉末衍射仪 测角仪 x射线管 x射线检测器 在 X射线数字成像技术 日益成熟 的基础上，现 是这种结构的测角仪 的最佳水平 ；由此带入的实验 今的X射线衍射分析仪器已进入一个全新的发展 误差已远小于粉末衍射在制样环节造成的误差 。值 船 带 阶段 。新型的X射线衍射仪器 以配备大面积 的二 得指出的是 ，对于粉末衍射仪来说 ，测角仪的测角准 船 带 妊 培 维成像器件、微焦点X射线源和配套 的先进衍射分 确度与重现性都很重要 ，国产衍射仪都给出了这两 析软件包为特点 。国内X射线衍射分析相关仪器 项指标 ，而不少知名的国外衍射仪却只给出测角仪 设备的研究开发与国际先进水平的差距更加拉大 测角重现性一项 ，甚至只给出测角仪的最小步进角 了。当前的问题不仅在于缺少先进 x射线检测器、 或可读出的最小角度，而无这两项指标，混淆了这两 X射线数字成像技术的支撑，在衍射分析相关软件 项测角仪指标与最小步进角或可读出最小角度的区 的研发上乏力 ，还在于缺乏研发相关仪器设备 以及 别，给人以”精度超高”的错觉 ，但却并未引起一些买 相关工具软件的引导力。 家的注意。现在，国产粉末衍射仪也有水平扫描和 国产 X射线衍射仪器 目前只有一种类型—— 垂直扫描两种类型的测角仪。 粉末 x射线衍射仪。 (2)X射线源的直流高压发生器仍使用传统的 近年来国产粉末衍射仪较之以前已有很大的进 电路 ，即应用交流 5O周的升压变压器获得高电压， 步，虽与进 口仪器有差距 ，但 已可满足粉末结构分析 设备显得笨重。而现在进 口衍射仪的X射线发生 和物相分析的基本需要 。可 以说 ，现在无论应用 国 器均采用高频开关 电源电路 ，设备显得轻便。但国 产衍射仪还是进 口知名型号衍射仪，在相近的实验 产设备仍保有成本低、输 出平滑、稳定度足够高、容 条件下，得到的衍射 图数据 的质量是 同一水平 的。 易维修等优点；进 口设备在成本 、稳定度 、维修方面 笔者以为对国产 X射线衍射分析仪的现状可 以作 并不能为衍射仪的性能加分。 如下评述 ： (3)附件方面，国产衍射仪只有高温 (1200。C) (1)测角仪的精度已达到进 口衍射仪测角仪的 附件、织构附件 、旋转样 品台等，不及国外厂家附件 同等水平 ，测角准确度 (用标准多面棱体检定)优于 那么多样 。 0．001。，角度测量的重现性优于 0．0005。。现在国产 (4)检测器和X射线光学器件是差距最大的地 衍射仪和大部分进 口衍射仪一样，测角仪仍采用传 方 ，估计短期内还难 以赶上。进 口衍射仪可 以选配 统的结构 ，即利用一组精密的螺杆一齿轮副来实现， 高能量分辨率的 si检测器 ，大半径的一维位敏检