原子荧光光谱法测定土壤中的As（Ⅲ）和As（V）.pdfVIP

14 内蒙古石油化工 2010年第1期 原子荧光光谱法测定土壤中的As(Ⅲ)和As(V) 潘仁凯 ，江 映 (贵州地矿局103地质大队，贵州 铜仁 554300) 摘 要：本文建立了原子荧光光谱测定土壤 中As(Il1)和As(V)的新方法 ，试验优化 了提取剂的种 类、用量、酸度以及还原剂KBH 的浓度 ，并讨论 了共存元素的影响 ，最终测定结果令人满意。 关键词：原子荧光光谱法；土壤 ；As(Ⅲ)；As(V) 中图分类号：0657．31：S151．9 文献标识码：A 文章编号：1Oo6—798】(2010)01--0014一O1 土壤是人类赖 以生存和发展的基础 ，土壤中砷 2．1 提 取剂 的选择 的污染已经成为全球十分严重的环境与健康问题之 不同种类的提取剂对样品中砷的提取效果也不 一 。 砷的毒性大小，不但与砷的含量有关，而且起决 同。本文大量试验 了多种提取剂 ，其中柠檬酸、碳酸 定作用的是土壤中砷的价态和形态。许多研究表明， 氢钠、氯化铵等三种提取剂效果较好。由图1可以看 As(V)比As(Ⅲ)容易为土壤 吸附，As(Ⅲ)比As 出柠檬酸提取效果最好 ，其提取效率为89．6％，固本 (V)更易为植物所吸收，且致毒效应和生物积 累效 试验选用柠檬酸为提取剂 。此外 ，经过试验优化了柠 应，As(Ⅲ)均大于As(V)。因此，研究土壤中砷的价 檬酸的最佳浓度为 lmol／L，用量达到 _jI1I后提取 态在人们 日常生活中发挥着重要作用 。 效果达到最佳且基本保持不变。 砷的检测方法主要有原子荧光光谱法n]、等离 子体原子发射光谱法[2]、原子吸收光谱法口等。氢化 物发生一原子荧光光谱法因其具有灵敏度高、干扰 少、操作简便等优点，在元素分析测定方面得到了广 泛的应用。本文建立氢化物发生一原子荧光光谱测 定土壤中的As(皿)和As(V)的方法，能够满足人们 日常对砷的价态分析需求 。 垂0霎0 1 实验部分 柠 藏 酸 m lt~ 氧 化绩 1．1 主要 仪 器与试 剂 提 聊 + 《 AF一610A原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪 图 1 提取剂种类 的选择 器公司)，砷空心阴极灯仪器工作参数：负高压270V 2．2 还 原剂KBH4浓度的优化 灯电流70mA载气流量500ml／min读数时间20s延 KBH4在体系中作为还原剂，对方法的灵敏度、 迟时间2sAs(Ⅲ)标准储备液(1mg／mI)：精确称取 准确度和稳定性有很大影响。浓度过高，与酸产生大 亚砷酸钠 0．08679g于 50mI容量瓶 中，加入 1： 量的H：不仅稀释了氢化物的浓度，而且还会使噪声 1HCll0mL溶解 ，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，使用 增大 ，过低则使火焰不稳定，氢化物也难以形成。图 时逐级稀释 。 2表明，测定砷所需KBH4的最佳浓度为 15g／I。 As(V)标准储备液 (1mg／mI)：精确称取砷酸 钠 0．28302g于 50mI容 量瓶 中，加入 1：1HCl 10mI溶解 ，用水定容至刻度，混匀，使用时逐级稀 释。硼氢化钾溶液 (1Og／I)，硫脲 (100g／L)，柠檬酸 (AR)。 1．2 样 品处理 与测定 将风干后的矿样粉碎，准确称取0．2g样品于离 心管中，加入提取剂40mI，混匀，水温控制在60C左 右超声后取 出。取离心后的清液15mI，加入5mI硫 脲 ，5mI1：1盐酸，静置30min，用原子荧光光谱仪 测定得到总砷的量 ；测As(III)时不加还原剂，其它