中红外光谱分析技术及研究进展.pdfVIP

2012年l1月 安庆师范学院学报(自然科学版) NOV．20l2 第l8卷第4期 JournalofAnqingTeachemCollege(NaturalScienceEdition) V01．18 N0．4 中红外光谱分析技术及研究进展 赵 秀 琴 (安庆师范学院化学化工学院，安徽 安庆 246011) 摘 要：叙述了中红外光谱仪的发展过程，阐明了中红外光谱技术的分析特点和傅立叶变换红外光谱仪的工作原 理，介绍了红外光谱仪的操作方法，最后，对中红外光谱分析仪器的发展方向进行展望。 关键词：中红外光谱；分析技术；中红外光谱仪 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1007—4260(2012)04一OO94—04 0 引 言 中红外光谱技术是利用有机物在中红外光谱区的电磁波的光学特性，研究有机化合物分子的振动 跃迁基频，为化合物的结构鉴定提供信息。早期中红外光谱一般是指4000～625cm (2．5～16 lm) 红外区的光谱，后来由于仪器技术的发展，中红外延伸到400cm。。。目前主要应用于有机化合物内部 结构的分析研究，有机、催化化学反应动力学的研究，医药化工行业原料药、中间体、茶叶、成品药的质量 控制，医药化工行业包装材料主成分的鉴别，石油化工产品中间馏分含量的测试 ¨ 等领域。特别是随 着光谱测量技术与化学计量学学科的有机结合，该技术在各行业中的定性、定量分析均得到长足的发 展。本文主要对中红外光谱技术的原理、仪器及特点进行论述，并对该技术相关的发展前景进行展望。 1 中红外光谱技术的分析特点 中红外光谱的频率在4000～625cm 之间，正是一般有机化合物基频振动频率范围，可以给出非 常丰富的结构信息：谱图中的特征基团频率指出分子中官能团的存在，全部光谱图则反映整个分子的结 构特征。同时，该测试技术还具有应用范围广(无机、有机、高分子化合物都可检测)，进样方式多样(固 体、液体、气体均可直接应用)，仪器结构简单，操作方便，测试迅速 (一个样品一般在 1min内完成测 试)，谱图重复性好等优点。由于中红外光谱特征性强、提供的信息多，如化合物含有的官能团、化合物 的类别、化合物的立体结构、取代基的位置及数 目等，使其成为有机化合物结构研究中最普遍、最常用的 手段之一。 中红外光谱主要用于有机化合物的定性或定量分析。定性分析可用于对已知物的鉴定，也可用于 对未知物结构的测定。前者是通过试样的谱图与标准谱或文献谱进行对照，若两张谱图吸收峰的位置、 强度及峰形基本吻合，可以认为该物质即为标准物，否则不为同一化合物或有杂质干扰。测定未知物的 结构，则是红外光谱法定性分析的一个重要用途，主要通过吸收峰的位置、峰形、强度等对官能团进行推 测，再结合其他分析手段，判断试样的可能结构。 红外光谱定量分析方法主要有峰高法、峰面积法、谱带比值法、内标法、因子分析法、漫反射光谱法、 导数光谱法、最d,Z-乘法、偏最小二乘法、人工神经网络法等 。一般实验室常用的中红外光谱定量分 析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量，其理论依据是朗伯一比耳定律。分析时，选择被 测化合物的特征吸收带非常重要，该吸收带的强度与被测物质的浓度要有线性关系，且不被其他基团吸 + 收稿 日期：2012—05—24 作者简介：赵秀琴，女，江苏建湖人，安庆师范学院化学化工学院实验师，长期从事仪器的操作与管理工作。 第4期 赵秀琴：中红外光谱分析技术及研究进展 ·95· 收峰干扰。 当然，中红外光谱分析也有一定的缺点：(1)测试灵敏度相对较低，不适于做微量组份的测定。这 主要是由于红外光谱作为分子振动的非谐振吸收跃迁几率较低；(2)基团的振动如无偶极距的变化，则 属红外非活性，无法提供该基团存在的信息；(3)不适合分析含水样品，因为水中的羟基峰对测定有干 扰；(4)对化合物整体结构的确认需有标准谱或已知纯物质，否则单纯红外谱图无法确认化合物。所 以，红外光谱对有机化合物结构分析的贡献主要还是集中在官能团信息的提供方面。 2 中红外光谱分析仪器 早期的红外