红外光谱定性分析中的制样技术.pdfVIP

实黪兮_析 中国化工贸易 麓月 ChinaChemicalTrade 红外光谱定性分析中的制样技术 第振学 (宁波健益检测科技有限公司，浙江宁波 315321) 摘 要：通过红外光谱定性分析实践中掌握的一些制样技巧的举例介绍，得出简便易行的红外光谱定性分析的制样方法，以使红外光谱定性分 析更加简便、快捷 。 关键词：红外光谱分析 制样技术 红外光谱法又称 “红外分光光度分析法”，简称 “IR”。它具有特 6．聚丙烯粒料分析 征性强 、测定快速 、不破坏试样、试样用量少、操作简便 、能分析各 可将聚丙烯粒料用甲苯加热回流使之溶解 ，然后趁热将回流液涂 种状态 的试样 的特点，是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段 ， 在空白的溴化钾片上 ，待甲苯挥干后将溴化钾片置光路中录制图谱。 已被广泛应用于物质的定性鉴别，医药化工行业中原辅料鉴别几乎都 如果加回流液后影响透光率，可将回流液均匀的涂于干净的玻璃板上 ， 离不开红外光谱分析。红外光谱分析法简单易学，但是由于所分析物 待溶剂挥干后，回流液可形成均匀的薄膜 ，可将此膜揭下 ，敷于空 白 质性质千差万别，所以制样方法也不尽相同。本文通过实践中得到的 溴化钾片上 ，置光路中录制红外光谱图。 一 些制样技巧的介绍，希望能起到抛砖引玉的作用。 二、小结 一 、 举例 药《品红外光谱集》中制样方法有压片法、糊法、膜法、溶液法、 1．甘油分析 衰减全反射法。通过以上举例可以看到其实一般的医药化工企业只需 《药品红外光谱集》中规定甘油红外分析使用膜法 ，将液体供试 要压片法及膜法就基本上可以满足红外光谱分析的需要。 品加于溴化钾片或适宜的盐片中录制，或将供试品置于适宜的液体池 1．压片法 中录制 ，使用压片法操作比较困难 ，要得到比较合适 的红外图谱得不 一 般的固体供试品都可以用压片法进行分析 ，在分析中按供试品： 断调整甘油的用量，而使用液体池法则需要购买液体池 ，并且液体池 溴化钾为 lmg：200mg的比例混合。由于各个品种物质 的吸收不尽相 需要经常维护保养，维护保养不当则会损坏液体池。其实最简单的方 同，具体用量应根据吸收峰的大小予以调整。如果吸收峰过大，可适 法就是将甘油直接涂在空白的溴化钾片上，使之成为均匀的一层薄膜， 当减少样品的用量 ，如吸收峰太小不容易分辨 ，可适当增加样品的用 同时取空白溴化钾片作为背景补偿 ，然后进行红外光谱图录制 ，这样 量 ，直至吸收峰大小合适为止。 分析更加简便快速 。如果透光率太小，说明甘油涂的太多，可用滤纸 2．膜法 吸取少量加以调整 ，直到适宜为止。 2．1液体供试品一般都可以用膜法进行，将液体供试品均匀的铺展 2．尿素分析 于溴化钾片上进行分析 。对于一些吸收很强的液体 ，当用调整薄膜厚 《药品红外光谱集》中规定尿素红外分析使用溴化钾压片法 ，但 度的方法仍然得不到满意效果时，可用适当的溶剂配成稀溶液 ，再将 实际分析中发现 ，溴化钾压片法得到的片子往往透光率很差，很难达 稀溶液涂于空白溴化钾片上 ，在红外灯下挥干溶剂，再进行红外光谱 到要求。这时可以根据尿素易溶于乙醇，而溴化钾微溶于乙醇的特性， 分析。一些用压片法严重影响透光率的固体供试品也可以考虑用适宜 将尿素溶于无水乙醇中，用滴管吸取少量滴于压好的溴化钾空白片上， 的溶剂溶解后，将溶液涂于空白溴化钾片上 ，待溶剂挥干后进行分析。 使之形成均匀的一层薄膜 ，然后将溴化钾片置于红外灯下，使无水乙 以上实验所用溶剂均应容易挥发