红外紫外吸收光谱法定量分析丁苯橡胶链结构.pdfVIP

第 3O卷 第 5期 石 化 技 术 与 应 用 Vo1．30 NO．5 2Ol2年 9，FJ PetrochemicalTechnology＆ Applieati{n Sep．2012 分析测试 (451～453) 红外／紫外吸收光谱法定量分析丁苯橡胶链结构 朱峰 (中国石化北京化 E研究院 燕 山分 院，北京 102500) 摘要 ：利用红J,-I／紫外光谱仪建 了 1套测定丁苯橡胶 (SBR)中结构单元含量 的分析方法 ，即采用 红外光谱仪测定顺 一1，4一丁二烯 (Bd)，反 一1，4一Bd和 1，2一Bd的吸光度 ，采用紫外分光光度计测定 苯 乙烯 (st)的吸光度 ，通过绘制相应结构单元的浓度 一吸光度标准曲线，并根据 朗白一比尔定律 ，推导 出各结构单元含量 的定量计算公式。基于所建立的方法 ，测定 rlSSBR—T2000R和 ESBR一1502样 品 的链结构含量 。结果表 明，SSBR—T2000R 的顺 一1，4一Bd结构单元含量 比 ESBR一1502的高出 23．80个百分点 ；反 一1，4一Bd，1，2一Bd结构单元含量则 比后者分别低 16．29，7．51个百分点 ，与样品 的红外谱图反映的结果相吻合 。 关键词 ：红外光谱分析 ；紫外分光光度法 ；丁二烯 ；苯乙烯 ；丁苯橡胶 ；链结构 ；吸光系数 中图分类号 ：TQ333．1 文献标识码 ：B 文章编号 ：1009—0045(2012)05—0451—03 丁苯橡胶 (SBR)是 目前用量最大的通用合 1 实验部分 成橡胶 品种 ，也是最早实现工业化生产的橡胶之 1．1 仪器及试剂 一 FTIR一8201型傅立叶变换红外光谱仪，日本 。 SBR是 1，3一丁二烯 (Bd)与苯 乙烯 (St)的 无规共 聚物 ，按 聚合体 系可分为乳 聚丁苯橡 岛津公司生产。uV2型可见紫外分光光度计 ，紫 胶 (ESBR)和溶聚丁苯橡胶 (SSBR)2类 。SBR 外定量液体池厚 1cm，英 国 Unicam 公司生产 。 中存在 4种结构单元 ：St，1，2一Bd()，顺 一1， 红外定量液体池厚 0．5mm，北京第二光学仪器 4一Bd(c)，反 一1，4一Bd(t)。这 4种结构单元的 厂生产 。 二硫化碳 (CS)，三氯 甲烷 (CHC1)，均为分 数量及序列分布对橡胶性能产生很大的影响。 析纯 ，市售 品。T2000R 型 SSBR；1502型 ES— 红~1-／紫外吸收光谱法 因其具有操作简单 、 BR；155 SBR标样 ，其 s， ，分别为 55．26％， 不受试样状态 限制 、谱图特征性强等特点 ，在剖 18．01％，54．91％；156 SBR标样 ，其 。， ， 分 析高聚物 的微 观结 构和组成时 占有 十分重 要的 地位 ，它是研究合成橡胶 的有效工具之一 。利 别为 43．40％，16．26％，44．73％；157SBR标样 ， 其 ，分别为 29．53％，17．46％，56．56％， 用红外／紫外吸收光谱法测定共 聚物各结构单元 均由中国石化高桥石化公司生产。 的特征吸收谱带强度 ，再通过相应公式便可计算 1．2 实验方法 出其