对叔丁基苯甲酸甲酯的合成研究.pdfVIP

维普资讯 第37卷第6期 应 用 化 工 V01．37No．6 2008年6月 AppliedChemicalIndustry Jun．2o08 对叔丁基苯 甲酸 甲酯的合成研究 魏丹，李敏谊 (厂东药学院 药科学院 ，广东 广州 510006) 摘 要：以对叔丁基苯甲酸、无水甲醇为原料 ，对甲苯磺酸为催化剂，合成对叔丁基苯甲酸甲酯 ，应用正交设计探讨 了催化酯化的影响因素。结果表明，最佳工艺条件为：醇酸摩尔比为6：1，催化剂用量占物质总质量的 13．3％，反 应时间为6h，反应温度是65 ，环己烷用量占液体总体积的37．5％，酯化率达97％，产品结构经沸点、折光率和 IR确证。 关键词：对叔丁基苯甲酸甲酯 ；酯化反应 ；催化剂；对甲苯磺酸 中图分类号：aQ452．04 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2oo8)o6—0670一o3 Studyon synthesisofP-butyl-benzoicacidmethylester WEIDan，ld M ／n—y／ (CollegeofPharmacy，GuangdongParmaeeufiealUniversity，Guangzhou510006，China) Abstract：Thepreparation ofp-butyl-·benzoicacidmethylesterbyhtereaction ofP—b·utyl·b·enzoicacid wiht mehtanol，byusingP—toluenesulfonicacidascatalyst．Factorsinfluencinghtereactionwasdiscussed byorthogonalexperiment．Theresultindicatehtathteoptimalprocessconditionarematerialsratio(alco— hol／acid)is6：1，hteamountofP—toluenesulfonicacidis13．3％ ofhtetoatlreagents，reactiontimeis 6h，thetemperatureis65℃ ，htevolumeofcyclohexaneis37．5％ ofhteliquid，hteesterifieationrateis 97％ ，hteproductsturctureisdeterminedbyrefractiveindex，IR and~tc． Keywords：P·b·utyl·b·enzoicacidmehtylester；esterification；catalyst；P·t·oluenesulfonicacid 对叔丁基苯甲酸甲酯是合成紫外线吸收剂Pra- 道[8-l0]，但以它为催化剂制备对叔丁基苯甲酸甲酯 sol1789的重要中间体，也是重要的医药化工中间 的报道较少。笔者在实验过程中按5个因素3个水 体及有机合成中间体…。广泛应用于化学合成、化 平进行正交实验… 引，考察了醇酸摩尔比、催化剂 妆品、药品、香精香料等行业，市场的年需求量非常 用量的质量分数、反应时间、反应温度、环己烷用量 大，因此，研究对叔丁基苯 甲酸甲酯的合成有重要的 的体积分数对酯化率的影响，并通过方差分析、极差 价值。 分析确定了最佳的合成条件。 目前，国内外有关对叔丁基苯甲酸甲酯的合成 1 实验部分 报道比较少 j，经典的合成方法是采用无机酸 (浓