半夏中有机磷农药多残留地毛细管气相色谱检测方法.pdfVIP

一 ． !垦些三堂垒壅塑皇些量墨叁苎±三旦生垒堕壅叁 半夏中有机磷农药多残留的毛细管气相色谱检测方法 卢 平金林红胡德禹黄荣茂 (教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室，贵州大学精细化工研究开发中心，贵阳，550025) 摘要：建立了同时测定中药半夏中7种有机磷农药残留量的前处理及其毛细管气相色谱测定法，选 用氢火焰光度检测器和DB-35石英毛细管柱。以丙酮一石油醚混合溶剂提取残留农药。结果表明：敌 敌畏、甲胺磷、久效磷、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷和对硫磷7种农药在20minPq达到了良好的分离： 3个不同浓度的标准添加，其回收率范围为78．5-120．3％，相对标准偏差范围为0．2-5．5％。7种有机磷 农药的最低检出限范围在1．0×10-J4_4．OX lO。139，该法具有灵敏度高，选择性强，操作简便，具有广 泛的适用性。 关键词：半夏，有机磷农药，残留，毛细管气相色谱 有机磷农药(OPs)作为一类高效、广谱的杀虫剂、杀螨剂，广泛的应用于农业的防害，但有机 磷农药的大量使用，又给人类的身体健康带来了威胁。虽然有些品种已经被禁用，但这些农药在土壤 以及植物体中仍有残留。有关中药中有机磷农药的残留检测相对还是比较少，本文应用弹性石英毛细 管柱气相色谱建立了同时测定中草药半夏中的敌敌侵、甲胺磷、久效磷、乐果、马拉硫磷、甲基对硫 磷和对硫磷7种农药的多残留分析，为半夏的质量控制提供科学的检测方法和依据。 一、实验部分 1．1实验材料 农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、久效磷、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷和对硫磷，浓度均为100btg／mL， 购自农业部药检所；半夏样品取自贵州省长顺县。 1．2仪器与试剂 Agilent X0．25u Bolston 亚荣生化仪器厂)，Parker H2—90氢气发生器。 丙酮、石油醚(60-900)和无水硫酸钠均为分析纯，全部经过全玻璃装置重蒸馏，经气相色谱 法确认为符合残留检测的要求。 1．3色谱条件 ·204· 中国化工学会农药专业委员会第十二届年会论文集 进样量I吐，，外标法定量。 1．4供试样品的制各 吹扫尽干，石油醚定容至2mL，待进样。 2．结果与讨论 2．1柱子的选择 有机磷农药的气相色谱分析中，因其结构和性质不同，而导致了其在色谱柱上的行为不同，我们 由于甲胺磷对温度比较敏感，因此起始温度较低，应用程序升温，能够使7种有机磷化台物得到很好 的分离(见图1)。 ，P”q T 图1有机磷对照品的色谱图 1．甲胺磷2．敌敌畏3．久效磷4．乐果5．马拉硫磷6．甲基对硫磷7．对硫磷 2．2标准曲线的绘制 再从标准储备液中吸取一定量的溶液配成系列浓度标样，依次用1．3的条件进行仪器检测。其化合物 的出峰顺序如图。以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标进行计算．得到7种有机磷农药的线形回归方程 (见表I)。 2．3准确度与精密度考察 取经分析未检出有上述有机磷农药的半夏样品29，按照前述的前处理方法和色谱方法，进行o．05。 ·205· ——主垦些王竺叁查堑主些耋垦垒蔓±三旦兰叁兰壅叁 为o．2·5．5％。因此，本法对7种有机磷农药的分离效果较理想。 敌敌畏 9．72 Y=305．5X+426．3O．9994 9．0×1014 1J．20 Y=162．5X+79．5 久效磷 O．9995 10-13 2．8x 乐果 11．95 09997 6．0×10“ Y=425．8X士236．1 12．30 Y-=235．9X+45