10﹪硫肟醚·溴虫腈水乳剂地高效液相色谱法测定.pdfVIP

中国化工学会农药专业委员会第十二届年会论文集 10％硫肟醚·溴虫腈水乳剂的高效液相色谱法测定 陈力华陈九星 梁骥聂思桥 (湖南化工研究院，长沙410007) 摘要：采用甲醇+水为流动相体系，CtB反相柱为分析柱，紫外检测器进行检测的反相高效液相 色谱法，同时测定10％硫肟醚·溴虫腈水乳剂中两个有效成分的含量。该方法测定硫肟醚和溴虫 O．99995。 和99．42％一101．15％．。线性相关系数分别为0．99972、 关键词：高效液相色谱法；硫肟醚；溴虫腈；分析 前言 的具有自主知识产权的非酯肟醚类拟除虫菊酯杀虫剂“1。10％硫肟醚·溴虫腈水乳剂是由硫肟醚 和溴虫腈按一定的工艺要求加工而成的新型杀虫剂，对防治菜青虫和茶叶多种害虫具有效果好、 成本低等特点。本方法采用甲醇+水为流动相体系，C18反相柱为分析柱的高效液相色谱法可同时 测定两个有效成分的含量。并对其线性关系、精密度、添加回收率试验进行测定，获得比较满意 的结果。 一．实验部分 1．1方法提要： 试样用甲醇溶解。以甲醇一水为流动相体系，c18为填充物的反相柱上进行色谱分离，在 260hm处用紫外检测器检测，使用外标法定量。 1．2试剂与溶液 硫肟醚己知样：99．0％； 溴虫腈已知样：95％； 甲酵：色谱纯； 纯水：二次蒸馏； 1．3仪器 液相色谱仪：带紫外可变波长检测器和积分仪或色谱工作站： 色谱柱：250emX5．0ram(i．d)不锈钢柱，内装C,8键合固定相(5岬)； 微量进样器：501ah ·191· ——!』坚堂童查变童些重墨全兰±三星主全堡兰壅 过滤器：O．451am过滤器。 容量瓶：50ml,25ml，经校正 移液管：2ml，lml，经校正 1．4操作条件 柱温：35℃ 流动相：甲醇+水=92+8(v，v) 流动相流速：1mVmin； 检测波长：254nm： 进样量：20山 保留时间：溴虫腈3．86min，硫肟醚8．22rain： 上述操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点，对给定参数作适当调整，以获取最佳效果。 1．5测定步骤 1．5．1标准溶液的配制： 称取硫肟醚已知样和溴虫腈已知样各o．05克(精确至o．0002克)于50ml容量瓶中，用甲醇 溶解，定容，摇匀，再取此溶液lml入25ml容量瓶，以流动相稀释并定容，过滤于洁净的密封容器 中作为待测标样溶液。 1．5．2试样溶液的配制； 净的密封容器中作为待测试样溶液。 1．5．3测定 在规定的色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入数针待测标样溶液，直至相邻两针的峰面积 基本稳定(变化不大于l％)时，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行分 离测定。 1．6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后的两针标样溶液的硫肟醚、溴虫腈的峰面积分别进行 平均。试样中硫肟醚、溴虫腈质量百分含量xt按式(1)计算 Xl— Tl_m2 式(1)中：丫1一标样中硫肟醚、溴虫腈峰面积的平均值 丫2一试样中硫肟醚、溴虫腈面积的平均值 m。—硫肟醚、溴虫腈标样质量，g i／12一试样质量，g P—硫肟醚、溴虫腈标准品的质童百分数 1．7允许差 两次平行测定结果之相对差分别不大于1．5％，取其平均值作为报出结果。 -192· ———————————j∑里竺三兰生型主些重堡垒望±三旦兰叁笙苎塞 二结果与讨论 2．1色曙条件的选择： 文献报道有关溴虫腈的分析比较多，大多为高效液相色谱法…【3l，也有气相色谱法m；有关 硫肟醚的液相色谱分析“““亦有报道。但硫腑醚和溴虫腈复配制剂的分析没有文献报道，本实验 同样采用Cls反相柱作为分析柱，甲醇一水作为流动相体系进行分析，通过试验选择，发现采用 甲醇：7J_(=92：8时，能使两个有效成分与其可能共存杂质分离较好，出峰时间适中，且峰形对称。 典型色谱图如图1