二氧化钛纳米粉体可控水热合成研究.pdfVIP

第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．38，Suppl．2 RARE December2009 2009年 12月 METALMATERIAI，SANDENG／NEERING 二氧化钛纳米粉体的可控水热合成研究 陈志武1，一，何新华1，一，胡建强1，一，于颖1，卢振亚1 (1．华南理工大学，广东广卅f510640) (2．湘潭大学低维材料及其应用技术教育部重点实验室，湖南湘潭411105) 摘要：采用TiCl。为原料，用水热法合成了二氧化钛纳米粉体，讨论了水热反应条件对二氧化钛粉体结构和微观形貌 的影响。结果表明：在O．5～1．0mol／LTiCl4，130—190℃，3-9h的水热条件下，合成的Ti02纳米粉体属于金红石相；Ti02 的形貌和尺寸与原料浓度、反应时间和反应温度密切相关，随着原料浓度的增加、反应温度的升高以及反应时间的延 长，Ti02形貌由球形纳米粒子向纳米棒转变，其尺寸也随之增大。 关键词：水热合成；二氧化钛；纳米粉体；晶化时间；反应温度 中图法分类号：TGl46．2+3； 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2009)$2．1040．04 纳米Ti02以其优异的光催化性能、热学性能、力化钛前驱体。然后，将此前驱体装入带聚四氟乙烯内 学性能和半导体性能等在光电催化材料、紫外线屏蔽 衬的水热反应釜中，再加入去离子水使反应容器的填 剂、半导体材料和效应颜料方面有着广泛的应用[1，2】。 充度为80％。然后将反应釜置于恒温烘箱中，在一定 Ti02通常以金红石、锐钛矿和板钛矿3种形态存在于的温度和保温时间下进行水热反应。待反应结束，产 物经过去离子水、无水乙醇冲洗，在80℃烘干后即 自然界中，其中金红石型Ti02是3种晶型中热力学 最稳定的1种，而且具有高折射率、优异的透光性和 可得到Ti02纳米粉体。 很强的紫外线屏蔽能力[3-6]。因此，如何制备低成本、 D／max—rB型x射线衍射仪(电压40 利用Rigaku kV， mA，CuKa，A=0．15418 形貌和大小可控的纯相金红石型纳米Ti02是研究的 电流60 nm，扫描范 热点。目前关于制备纳米Ti02的方法主要有：原位化 学还原法【71、水热法[81、超声波喷雾热解法[91、溶胶． 凝胶法【10】、模板法[11】、水解法㈣等。与其它方法相比品的紫外可见吸收谱；采用日本HITACHI公司的 kV， 水热法有如下优点[13,14]：粉体晶粒发育完整，粒径小H．300型透射电镜观察样品形貌，工作电压200 且分布均匀，晶粒组分和形态可控，粉体团聚程度轻， 制备试样时，先将粉体超声波分散30min，然后滴到 粉体反应活性好，工艺较简单。 铜网上。样品均在室温下进行测定。 本实验采用水热法合成纳米Ti02，通过研究水热 2结果与分析 反应的条件对Ti02纳米粒子合成的影响，并利用 2．1 TEM、XRD和UV-visible等手段表征纳米Ti02的晶水热合成条件对Ti02晶相形成的影响 体结构、尺寸和形状，从而优化实验条件，找出有效 表1列出了原材料浓度、反应温度和保温时间对 的合成路线，合成出尺寸和形状可控的金红石型TiO， 样品晶相形成的影响。表中样品的晶体结构均由x射 纳米材料。