草酸在铼氧核配合物制备过程中作用研究.pdfVIP

第30卷增刊 宋宏涛等：草酸在铼氧核配合物制备过程中的作用研究 135 ’ ．， ．草酸在铼氧核配合物制备过程中的作用研究 宋宏涛。，罗顺忠，高晖，魏洪源，杨玉青，王关全 (中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川绵阳621900) 摘要：借助k(61×36)多因素多水平正交实验探求了＆(O)配合物制备过程中多因素对实验结果的影响，进行了对比标 记试验以得到高标记率的mRe(O)APPA，借助于紫外可见光谱的系列对比试验考察了草酸在其间的作用。翩备了 明，1秘Re(O)配合物的制备过程中，草酸作为反应促进剂，可以降低还原电势。一定程度上也可作为配体交换反应的前提 配体。 ．r ． 关键词：Re(0)配合物；草酸；配体；正交试验 中圉分类号：0614．7文献标识码：A 文章编号：0∞8．3283(2008)S-0135-04 1 In． 器有限公司)；Whstermsno层析纸(Whatman Re(O)配合物的制备过程中，为解决培8ReO； 的氧化还原过程中酽(标准还原电势)值低的问 ternationalLid)o 题…，有人提出“配位构型扩张”理论圳2，即通过用 高铼酸铵(99．999％，AldrichChemical公司)； 4一些合适的试剂把四面体Re昕变为1个四方锥正辛醇等均为市售分析纯；APPA、HIPPA等为实 验室自制。相关试剂的浓度：5．022 APPA； 或者八面体中间体，这样埔8Re(O)配合物的还原 mg／mL 10．022 NH4Re04；99．924OA；20．106 过程将在这种Re(Ⅶ)中间体和一些合适的还原 metal mg／mL 7．4的PBS缓冲溶液。 剂及配体之间发生，其间没有几何结构变化，草酸 mCmLSnCh·2H20；pH (OA)就是一个可以促进生成具有扩张配位几何1．2实验方法 结构的Re(Ⅶ)中间体的试剂。因此，在还原1．2．1 1鹤Re(O)APPA正交标记实验 mRe町的过程中加入这类化合物，能显著地提高 按照h8(61×36)正交实验的设计(方案见表 最终配合物的产率【3J。 1)制备药盒18枚，并冻干。进行实验时，每个反 mol／L 应瓶中各加入200止嫩ReOf淋洗液和1 本文以Re(O)APPA(APPA：Ⅳ．吡啶甲基半胱 X HCI，以w．A、w．B体系展开，分别测定放射化学 氨酸)为主，首先利用L18(6136)正交实验探求配 合物制备过程中多因素对实验结果的影响，初步 纯度(RCP值)。 考察OA在配合物制备过程中的必要性，基于实 裹1 1秘Re(O)APPA放射性标记实验方案表头设计 Tab．1 t