烯丙基胺的制备.pdfVIP

第四届全国青年精细化工会议论文集 烯丙基胺的制各+ 刘锋任鹏 张淑芬。杨锦宗 (大连理工大学精细化工国家重点实验室大连116012) 摘要：探论了在液氨和乙醇中，以氯化亚铜为催化剂由烯丙基氯氨解制各烯丙基胺的反应， 讨论了配比、温度、压力和时间等条件对反应的影响。在液氨溶剂中，在氯化铵存在下．液 氨、烯丙基氯、氯化铵摩尔比20：I：I时，45C反应8小时，可使烯丙基氯全部转化，伯胺所 占比倒为46．8％(质量比)．用均匀设计对乙醇为溶剂的实验进行了优化，氨与烯丙基氯配 比30：1．在温度40C反应时间8小时，烯丙基氯全部转化，伯胺比例为78．835。 关键词：烯丙基氯，氨解，烯丙基胺 1．前言： ： 烯丙基胺是一种多用途的有机合成中间体和合成高分子材料很好的单体，用于制造药 ” 藜 物、喷墨墨水、高分子染料等Il捌。目前有报导的台成路线有以下三条：硫代异氟酸烯丙醋 在盐酸中水解制取烯丙基胺【3l，烯丙醇与氨气反应制取烯丙基胺【4】和烯丙基氯氨解制取烯丙 魏 基胺p]。第一条合成路线具有较高的收率，但硫代异氟丙烯酯成本高，不适于工业生产，只 | 寝 用于实验室制备。第二条路线转化率较低，仅为25％，且反应条件要求较高，反应温度高达 ‘嚣， 320C．压力也较大。第三条路线，烯丙基氯反应活性较高，与氨的反应容易进行，文献报 导反应条件都比较温和，多以水为反应介质，催化剂各不相同“”。本文选择这一条合成路 1 瓣 线进行了讨论．以常见的氯化亚铜为催化剂，并在溶剂上加以改进。对实验条件进行了探讨， 取得了伯胺较高的选择性。 j 2．实验部分： ● 2．1设备 瓣 测试仪器：GC／峪联用仪Hp6890CC／5973MS 2．2以液氨为溶剂氨解烯丙基氯 ： 熬：， 将高压釜冷却后，依次加入250mgCuCl，87．29液氨和