金属材料化学分析 教学课件 作者 司卫华第九单元 实验四.pptVIP

实验四 铁矿石中全铁含量的测定-铁的比色测定 一、目的要求 二、原理 三、实验试剂及仪器 四、实验步骤 五、思考题 一、目的要求 二、原理 三、实验试剂及仪器 四、实验步骤 五、思考题 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1.学习比色法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法。 2.了解分光光度计的性能、结构及使用方法。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 亚铁离子在pH=3～9的水溶，本液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色的[Fe(C12H8N2)3]2+。 本实验就是利用它来比色测定亚铁的含量。 如果用盐酸羟胺还原溶液中的高铁离子，则此法还可测定总铁含量，从而求出高铁离子的含量。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 试剂：邻菲啰啉水溶液（w为0.0015），盐为酸羟胺水溶液（w为0.10，此溶液只能稳定数日），NaAc溶液（1mol/L），HCl(6mol/L) NH4Fe(SO4)2标准溶液（学生自配）：称取0.215g分析纯NH4Fe(SO4)2.12H2O，加少量水及20ml 6mol/L HCl,，使其溶解后，转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液Fe3+浓度为100mg/L。吸取此溶液25.00ml于容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。此溶液Fe3+浓度为10mg/L。 仪器：722型分光光度计。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1. 标准曲线的绘制 在5只容量瓶中，用吸量管分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml NH4Fe(SO4)2标准溶液（浓度为Fe3+浓度为10mg/L）, 然后再各加入1ml盐酸羟胺，摇匀，再加入5ml 1mol/L NaAc溶液、2ml邻菲啰啉水溶液,最后用蒸馏水稀释至标度，摇匀。在510nm波长下，用2cm比色皿，以试剂空白作参比溶液测其吸光度。并以铁含量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标绘出A-Fe含量标准曲线。 2. 总铁的测定 吸取25.00ml被测试液代替标准溶液，置于50ml容量瓶中，其它步骤同上，测出吸光度，并从标准曲线上查得相应于Fe的含量（单位为mg/L）。 3. Fe2+的测定 操作步骤与总铁相同，但不加盐酸羟胺溶液。测出吸光度并从标准曲线上查得相应于Fe2+的含量（单位为mg/L）。 有了总铁量和量，便可求出含量。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 1.从实验测出的吸光度求铁含量的根据是什么？如何求得？ 2.如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办？ 3.如试液中含有某种干扰离子，它在测定波长下也有一定的吸光度，该如何处理？ 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第九单元 金属材料化学分析实验 课件制作 李江华 *