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第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集
P．A027
毛细管气相色谱法测定N．氰乙基．邻氯苯胺的研究宰
赵 莹，杨 志，谭晓燕，文瑞芝
(中南林业科技大学应用化学研究所，湖南株洲，412006)
m×OO．32mm×0．5 SE一30
摘要：建立了测定Ⅳ-氰乙基．邻氯苯胺的毛细管气相色谱法。采用30 gm
mL／min，Air流量为400mL／min。该法线性范
氮气，流量25mL／min，分流比1：4，H2流量为30
围0．04--一2．00 相关系数r=0．9991。相对标准偏差1．82
mg／mL，回归方程为Y=0．7223X一0．0433，
％(c=0．6mg／mL，n=lO)，检出限5倒mL，加标回收率为97．1％～102．0％。
关键词：毛细管气相色谱，SE一30，N-氰乙基邻氯苯胺
Ⅳ-氰乙基一邻氯苯胺为淡棕色透明油状液体，它是精细化工行业的一个重要中间体j属苯胺类衍
生物，用于合成新犁超细旦纤维染色用分散染料，也可用于合成生物活性中间体、抗菌性医药产品、
茚哚类衍生物及新型农药除草剂川’【21。工业上常采用邻氯苯胺与丙烯腈在酸或路易斯酸催化下合成
【3】-【61。目前，工业生产中对Ⅳ-氰乙基．邻氯苯胺等芳香胺的氰乙基化产品的定量分析采片j液相色谱法
】。但用气相色谱定量分析肛氰乙基一邻氯苯胺尚未见报道。本文报道了采用毛细管气相色谱法对
Ⅳ-氰乙基．邻氯苯胺进行定量分析，结果表明，该法灵敏度高，重现性好，分离速度快，可准确用于
上业上样品检测。
1 实验部分
1．1主要仪器与试剂
30mxO0．32mm×0．5
上海科创GC9800气相色谱仪(FID检测器)，上海五豪色谱工作站； pm
SE．30毛细管色谱柱(大连中汇达科学仪器有限公司)。
Ⅳ-氰乙基．邻氯苯胺和Ⅳ-乙基．肛氰乙基苯胺(上海浩深贸易有限公司)，样品为工业产品(湖
南翔鹏精细化工公司)，C2H50H为分析纯。
1．2色谱柱的比较．
m m mSE一30
采用c2H50H为溶剂，考察了4GDX．401不锈钢填充柱、2SE．30不锈钢填充柱、30
毛细管色谱柱分析Ⅳ-氰乙基一邻氯苯胺试样和Ⅳ-乙基一Ⅳ-氰乙基苯胺(内标物)的C2H50H溶液对保
m
留时间、峰型的影响。结果表明：选用30 SE．30毛细管色谱柱，邻氯苯胺、Ⅳ-氰乙基．邻氯苯胺、
Ⅳ-乙基．Ⅳ-氰乙基苯胺、Ⅳ，Ⅳ-二氰乙基．邻氯苯胺四个峰能有效分开，且峰型好。
1．3色谱分析条件
m
FID检测器，30SE．30毛细管色谱柱，柱温为250℃，进样口温度为280℃，检测器温度为280
℃；载气为氮气，流量25
mL／min，H2流量为30mL／min，Air流量为40mL／min，分流比1：4。
1．4测定步骤
(1)N-氰乙基．邻氯苯胺标准溶液的配制
Ⅳ-氰乙基一邻氯苯胺标准储备液(5．00
mg／mL)-称取0．2500N-氰乙基．邻氯苯胺标准液(99．8％)
g
至烧杯中，加入c2H50H溶解，转移至50
mL容量瓶中，用c2H50H稀释至刻度，摇匀备用。
(2)Ⅳ-乙基．Ⅳ-氰乙基苯胺内标溶液的配制
N-乙基-Ⅳ-氰乙基苯胺标准液(99．8％)
N-L基一^L氰乙基苯胺内标液(5．00mg／mL)．称取0．2500
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