流动注射分光光度法测定Fe(Ⅲ)研究.pdfVIP

第七章环境保护相关领域研究进展 流动注射分光光度法测定Fe(Ⅲ)的研究 袁 东付大友袁基刚 四川理工学院材料与化学工程学院 自贡643000 摘要在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在F，苯基荧光酮(PF)与铁生成紫红色 络合物，该缔合物在560nm处有最大吸收，铁在0～1．01xg·mL。1浓度范围内符合比尔定律，由此建 立了流动注射测定水中铁(Ⅲ)的方法。0．5峨·mL“Fe(III)标准溶液连续进样10次，相对标准 令人满意。 关键词铁流动注射分光光度法苯基荧光酮 铁是自然界中重要的金属元素，也是生命体不可缺少的一种重要微量元素。由于铁在环境中 无处不在，且与人类的关系极为密切，因而，对痕量铁的测定方法的研究具有重要意义。测定微 量铁的光度主要有分光光度法。1～+，原子吸收光谱法Hj、ICP—MSo、荧光|6、高效液相色谱 法一。等。这些方法灵敏度高，但是设备价格昂贵，操作繁琐，因而使用成本很高，而且不能在 现场进行分析检测。为此，我们以苯基荧光酮作显色剂，将流动注射分析与分光光度法相结合， 实现对水样中铁(III)的快速准确的测定，结果令人满意。 一、实验部分 1．1试剂和仪器 IFFM—E型流动注射分光光度检测仪(西安瑞迈分析仪器有限责任公司)；721型可见分光 光度计(上海菁华科技仪器有限公司)；36一B电子分析天平(梅特斯一托利多仪器有限公司)。 铁标准储备液：准确称取0．21539硫酸铁铵，置于洁净的小烧杯中。先用5mL浓盐酸将其 溶解，全部转入250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，得到浓度为100tool·L“铁标准储备 液。铁标准工作液由储备液按比例稀释后制得。 入1mL浓盐酸，在电热板上加热，微溶。取下冷却后加入无水乙醇使其完全溶解，将其全部转 入lOOmL容量瓶，用无水乙醇定容至刻度线。摇匀，再将其全部转入棕色试剂瓶，备用。 基三甲胺(CTMAB)，加适量的水使其溶解，如果未完全溶解可稍加热，加蒸馏水稀释 至250mL。 NH。CI—NH，·H20缓冲溶液：pH9．3 所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。 1．2 实验方法 流动注射分析流路如图1所示。载流为去离子水，用蠕动泵输送载流C和试剂流S，由进样 阀注入铁标液，测定波长为560nm，待仪器稳定后进行测定吸光度信号。注入铁标液后，数据采 集处理系统记录下吸光度信号值(A)。以A对铁标液浓度作标准曲线。 二、结果与讨论 2．1检测波长的选择 准确移取一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液，于25 中国环境科学学会学术年会论文集(2009) 图1 铁(…流动注射分析流程图 MAB)；P：蠕动泵：V：进样阀；X：混合点；L：反应圈；D：检测器；w：废液；F：信号读出与记录装置 2．5×10-3mol 一NH3·H20缓冲溶液，1．2mL1．0×10一mol·I。一的苯基荧光酮(PF)，4．0mL ·L。1的溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液。加水稀释至刻度，振摇混匀，放置5min。同样 方法制备试剂空白。用721分光光度计，用lcm比色皿，以试剂空白为参比，在500—600nm范 O．4 2 O_3 《 篓0．2 擎 0．1 U 500 520 540 560 580 600 波长(run) 图2吸收光谱 1．Fe3+一NH4CI—NH3-H20一PF体系吸收曲线(试剂宅白为参比)； 2．Fe“一NH4CI—NH3·H20—PF—CTMAB体系吸收曲线(试剂空白为参比) 由图可知，无表面活性剂存在时Fe