分光光度法测定钌含量的条件优化研究.pdfVIP

第30卷第 1期 山 西 化 工 Vo1．30 No．1 2010年 2月 SHANⅪ CHEMICALINDUSTRY Feb．201O 分光光度法测定钌含量的条件优化研究 李 民， 贺俊海， 石鸣彦 (中国石油辽阳石化分公司研究院，辽宁 辽阳 111003) 摘要：采用邻菲罗啉分光光度法进行钌含量的测定，并采用正交实验法对实验条件进行 了优化。 改进了标准曲线，建立了回归直线方程，提高了分析结果的准确性。 关键词：分光光度法；邻菲罗啉；钌；测定 中图分类号：657．3 文献标识码：A 文章编号：1004-7050[2010)01-．0044-03 入 10％的盐酸羟胺、0．O1moVL邻菲罗啉溶液和醋 引 言 酸钠．醋酸溶液，在沸水中显色；然后冷却到室温，加 分光光度法是测定微量钌的常用方法之一，其 去离子水至 25mL，混合均匀，在450nm处进行 测定原理和实验方法在许多文献中都有介绍 1【J。 测试。 本文采用邻菲罗啉 (phen)分光光度法进行钌含量 2 结果与讨论 的测定，在含有还原剂盐酸羟胺的酸性介质中，延长 加热时问，钌 (Ⅱ)可以与 phen形成黄色的络合物 2．1 正交实验因素水平表 [Ru(phen)。]¨引。并采用正交实验法对实验条件 根据朗伯一比耳定律，用邻菲罗啉分光光度法测 进行了优化，在绘制吸光度与标准溶液浓度的标准 定微量钌的标准曲线应该是一条直线，但常常由于 曲线的基础上建立了回归直线方程，提高了分析结 一 些偶然误差出现偏离现象。为改变这种状况，采 果的准确性。 用均匀设计安排实验，找到最佳的实验条件。本实 验考察了10％盐酸羟胺用量、NaAe-HAc溶液用量、 1 实验部分 显色剂用量及显色时间对测定钌含量的影响。采用 1．1 仪器与试剂 (5)正交设计安排实验，因素水平见表 l。 可见光分光光度计，VI一1501，天津港东科技发 表 1 因素水平表 展有限公司；邻菲罗啉，分析纯，天津市科密欧化学 试剂开发中心；盐酸羟胺，分析纯，丹东化工二厂；醋 酸钠一醋酸溶液：称取醋酸钠 (NaAc·3H0)272g， 溶于500mL去离子水中，加入醋酸240mL、去离子 水至 l000mL。 1．2 实验方法 2．2 正交实验结果分析 准确移取 100~g／mL的钌标准溶液O．8mL，加 采用数理统计中的最dx--乘法，根据吸光度与 钌标准溶液浓度的关系，将实验数据计算分析，建立 收稿 日期：2009-09—11 回归直线方程，绘制标准曲线。实验数据分析见第 作者简介：李 民，女，1968年出生，1989年毕业于南京大学，工程 师，主要从事精细化学品的研究开发工作。 45页表2。 2010年2月 李 民等。分光光度法测定钌含量的条件优化研究 ·45 ·