超临界CO2流体萃取黄狗肾的工艺研究及萃取物GC-MS分析.pdfVIP

20lO全国知名中医院院长暨道家文化与中医药养生论坛 超临界C02流体萃取黄狗肾的工艺研究及萃取物 GC—MS分析 钱芳1，刘志辉。·，陈武2，周洪亮2，陈宏降2 (1．江苏省中医院，江苏南京210036，2．南京中医药大学，江苏南京210029) 关键词：超临界c仅萃取；黄狗肾；Gc_MS分析 摘要：目的：研究超临界c02萃取黄狗肾的萃取工艺及萃取物的化学成分。方法：考察萃取压 力、萃取温度、夹带剂浓度和用量等因素对萃取物得率的影响，优选萃取工艺；并采用GC’MS对萃 取物脂肪酸进行分析。结果：优选的萃取工艺为：萃取压力25MPa，萃取温度65℃，夹带剂为l倍 量95％乙醇，萃取物得率为27．4％；从萃取物中共解析出了44种脂肪酸成分。结论：采用超临界C晚 可萃取黄狗肾中的脂肪酸类成分。 L． 黄狗肾为犬科动物狗锄砖，翩j』ja—s (雄性)的干燥阴茎和睾丸，又名狗鞭、广狗肾。 性温味甘、咸，归肾经，具有壮阳补肾、补精益髓功效…。主治肾虚阳衰所致的男子阳痿不举，阴 囊冰冷作痛，艮寒肢冷，腰膝酸软等。文献幢1报道黄狗肾主要药效成分为脂肪、性激素等。鉴于超 临界流体萃取技术能够减少热敏性成分破坏、对环境友好等优势，本试验研究了超l临界C02流体萃取 黄狗肾药效成分的提取．J：艺，并采用GC—MS对萃取物脂肪酸进行分析，为黄狗肾的进一步开发利用 提供依据。 1 实验材料与仪器 1．1 材料 黄狗肾饮片购=l二江苏省医药公司，经江苏省中医院刘志辉主任中药师鉴定为犬科 所用试剂均为分析纯。 1．2 仪器超临界cQ萃取装置，型号HA22卜50—06(南通市华安超临界萃取有限公司)； 2005谱库。 HP一6890／5973MsD吧气质联用仪(美国惠普公司)，NlST 2方法 2．1超临界C0：流体萃取 2．1．1 超临界C晚流体萃取l：艺∽叫将经夹带剂浸泡过的黄狗肾粉末(各条件下均为】009)投 入1L萃取釜中，对SFE系统加热，达到预定温度后，通入一定流速的C02气体，当压力达剑预定压力 后循环萃取。其中解析釜I的乐力为5±0．5MPa，温度为40℃；解析釜ll的压力为5±0．5MPa，温 度为35℃。各次试验中该条1，l：保持不变，到达顶定时间后从出口阀接物料，通过真空干燥玄除夹带 剂，获得葶取物。 2．1．2实验设计睇。通过预试验，发现超临界流体荜取过稃中，葶取压力、蒂取i品度、夹带剂 浓度羽I川鼙等冈素对萃取物得率有较为明显的影响。本实验以蒂取物得率为评价指标，考察各叫紊 水平对苹取效果的影响，优选葶取I：艺。 2．2萃取物脂肪酸成分分析 2．2．1 }I品处理”‘称取黄狗肾苹取物O．19，置50m1锥形瓶中加0．5m01／LK0}l甲醇液2m1，舀1 使分层，取l：臃液川水洗涤：j次，每次2m1，上层液经无水Na?SOt卜燥即得|{I哺化{￥^^。 2．2．2 1ent u GC～MS分{=fi条f7l。“色谱十}：Agi DB—17MS毛细午等f≯(30m×(J．25mm×0．25m)：2。t 皋会顺t1：康缘中队角{1披创新早会项口(HZ()805KY) 1-仵。 ·通iH竹。品：2U．I样．男．i】：茄、竹中仄院jff．【丰，筠帅。lU讯：(’25—8652919l。 48 2010全国知名中医院院长暨道家文化与中医药养生论坛 化室温度280℃，程序升温80℃(1min)一(10℃·minq)一280℃(15min)；载气He；载气流速1．5 p ev，扫描质 mL·min一；进样lL，分流比1：40。质谱分析条件：离子源温度230℃。电子能量70 量范围m／z10一500。 3结果与分析 3．1超临界CO：流体萃取 3．1．1夹带剂浓度的影响黄狗肾主要药效成分脂肪、性激素等具有一定的极性，而超临界 C02流体对极性物质的溶解能力较弱。乙醇因其无毒，方