脉冲电沉积Ni-P合金析氢电极的研究.pdfVIP

2005年11月 第六届全国氢能学术会议文集 上海 脉冲电沉积Ni—P合金析氢电极的研究4 冯永超，刘勇，魏子栋 (重庆大学化学化工学院，重庆400044) l前言 氢能是一种清洁高效的二次能源【¨。氢气的制备方式有多种途径，其中电解水制氢的工艺是当前生产中 应用较为成功的一种制氢方法。但是，由于电解水时，过电位的存在，使电解水工业耗能巨大。为降低能 耗必须开发出新型廉价高催化性能的析氢、析氧电极材料。目前国内的研究主要集中在非贵金属的催化剂 上，特别是Ni基催化剂，其活性与贵金属相当。如NiP。或NiS；都有很高的析氢催化活性【烈。本文比较了 用双脉冲电沉积法和直流电沉积法制备高催化活性的Ni—P阴极的优缺点，并选择不同的工艺参数，讨论电镀 过程中各工艺参数对Ni．P电极析氢活性的影响。 2实验部分 2．1仪器与试剂 40 电源设备为SMD一30智能型多组换向脉冲电镀电源；电镀液组成为：NiS04·6H20 g几；Nail2P02·H20 38．59／L；H3803 10．0班；NH4C16．0叽；PH2-3；T30℃。 2,2电极的制备【3】 铜片一环氧树脂单面绝缘一用砂纸磨光一水洗一在丙酮溶液中浸渍10min一水洗一在509／L的NaOH 中浸渍20min水洗一在3％H2S04中浸渍1min一水洗一电沉积Ni．P合金 阳极为镍板，阴极为上面处理过的铜片，工作面积为5cm2，单面镀覆。 2．3电化学测量 L1NaOH)为参比电极，本文所涉及的电位均 以制各的电极为工作电极，自制的Hg／ngo电极(1mol 指相对于该参比电极。铂丝电极为对电极，电解液为25％KOH溶液，测试仪器为CHl660b型电化学工作 站(上海辰华仪器公司)，采用线形扫描伏安法对电极性能进行表征。 3结果与讨论 3．1 电沉积方法的影晌 分别采用了双脉冲电沉积法、直流电沉积法制备Ni．P合金析氢电极，并测试了其线性扫描伏安曲线。 图1中展示了分别用双脉冲电沉积法、直流电沉积法制备出的最佳Ni．P电极的线性扫描伏安曲线，电极的制 备工艺见表1。从图1可知：采用双脉冲电沉积法制备的Ni—P合金电极比用直流电沉积法制备的有更高的催 化活性。 3．2电流密度的影响 直流电沉积或双脉冲电沉积制备Ni．P析氢电极时，电沉积时平均电流密度对析氢电位的影响如表2。 且双脉冲电沉积比直流电沉积的Ni．P合金电极性能更好。 +国家自然科学基金和2004教育部新世纪优秀人才支持计划资助课题。 联系人：魏子栋，email：zdwei@cqu．edu．cn ．．266．- 2005年11月 第六届全国氢能学术会议文集 上海 3．3电沉积时间的影响 在双脉冲电沉积Ni—P电极时，改变电沉积时间，其它脉冲参数与表1中一致。结果如图2所示，其中纵 坐标是电流密度i=80mAcm之时的析氢电位。 从图2可得出：在表1的脉冲参数下，电沉积时间在40min左右，制备的电极析氢效果最佳。 表1中电沉积bli-p舍金工艺 电沉积条件 双脉冲 直流电 第 脉 S 100