悬浮液进样等离子体光谱质谱分析高纯陶瓷材料研究的论文.pdfVIP

第30卷专辑 南昌大学学报(理科版) V01．30 Suppl of 2006年8月 Journal NanchangUniversity(NaturalScience) Sept．2006 文章编号：1006一0464(2006)专辑一1283一02 悬浮液进样等离子体光谱质谱分析 高纯陶瓷材料研究 汪 正1”，邱德仁2，陶光仪1，杨艽原2 (1．中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050；2．复旦大学化学系，上海200433) 中圈分类号：0657．63 文献标识码：A 当前，以ICP作为激发源和离子源的感耦等离 报道多种研磨技术，选择那一种研磨技术和实际的 子体发射光谱(ICP—OES)和感耦等离子体质谱研磨时间依赖于样品的本身。一般原则为研磨材料 应具有硬度大且不应含要分析的元素。作者就球磨 (ICP—MS)由于灵敏、准确、快速、多元素同时检测 和适应性广等优点，在无机元素分析中起着举足轻 法、振动球磨和气流磨等方法降低陶瓷材料颗粒大 重的作用。但是其通常要求将样品通过酸溶或熔融 小进行了研究。 制备成溶液，便于样品雾化引入到等离子体中，保证 1．3悬浮液的分散和稳定性及均匀性表征 样品均一性及用水溶液标准进行校准。目前固体试 汪正等分散二氧化钛、氮化铝、氮化钛和碳化硅 等陶瓷材料时使用聚电解质PEI和NH。PAA，作者 样引人主要有直接样品插入、烧蚀技术、粉末固体 进样、电热蒸发(ETV)试样引入、电弧和火花烧蚀和详细研究了PEI和NH。PAA分散机理。并得出分散 微米和纳米陶瓷材料的最佳分散剂量。 悬浮液进样等。特别是悬浮液进样技术具有其他固 体进样技术的优点，比如免去了复杂的消解程序，避 2悬浮液浓度的影响 免使用有危险试剂等。此外，此技术需要的设备便 悬浮液浓度是制备需考虑的一个重要因素。悬 宜，且不需要大的仪器改动。最大的优点是可用水 浮液只能在一定范围内稀释，高度稀释可能会降低 标准溶液作校准曲线。本文在前人工作的基础上并 分析的准确度。这是因为稀释后，总体积中颗粒更 结合我们的研究工作就悬浮液进样等离子体发射光 小的粒子依然存在。汪正等研究了悬浮液浓度对准 谱／质谱分析高纯陶瓷材料，主要是近十年来此方法 确度和精密度的影响。 的新发展，如：悬浮液的制备方法及表征等进行综 述。 3 校准技术 1悬浮液制备和表征 悬浮液的有效雾化、蒸发和原子化。颗粒大小分 布是关键。窄的粒度大小分布，平均粒度大小小于 I．1 悬浮液颗粒大小对分析性能的重要性 2肛m能确保悬浮液样品传输和回收与相应水溶液 悬浮液颗粒大小分布制约分析准确度和精密 标准等效。在此情况，可成功的使用简单的水溶液 度。悬浮液雾化进入等