液相法制备纳米白炭黑工程研究.pdfVIP

2004年中国纳米技术应用研讨会 液相法制备纳米白炭黑的工程研究 满金声 吉林市黎明化工研究所 摘要以液相碳化法制各纳米si02为例，讨论纳米颗粒制备的工程研究，得出结论：超重力旋转填料床对于气液相 快速反应制备纳米颗粒，是最理想的合成反应装置，并为事实证明。 关链词液相碳化法纳米SiO：超重力旋转填料床形态控制 1．前言 1微米=101米。物质颗粒的 纳米颗粒通常泛指卜100纳米范围内的微小固体颗粒，1纳米=10 超细化，比常规颗粒物具有一系列优异的性能，进而推动传统产业的进步。并将展示出巨大的市场 前景。 纳米颗粒在制备过程中，涉及众多的化工单元操作过程，随着超细粉末技术的进展，工程研究 也不断出现新成果。新技术，新设备．人们也越来越认识到这一工程研究的重要性。 以液相法纳米SiO：(白炭黑)的制备技术为例，涉及到原料精制，合成反应，液固分离，干燥， 以及表面处理等单元操作，现对纳米sioz液相法合成反应的关键技术进行工程分析。 2．技术背景 液相碳化法纳米SiO：的原料都是水玻璃和二氧化碳气体。 化学反应方程式： 主反应： (1) Na20·nSi02+C02+(2n+1)H20--,Na2C03+nSi(OH)4 反应历程 水玻璃水解： (2) Na20·nSi02+(2n+1)H20-,,2NaOH+nSi(OH)4 碳化生成碳酸纳： 2NaOH+C02—÷N82C03+H20 (3) 硅酸脱水： 凸 S1(OH)4——+Si02+2H20 (4) 188 液相法制备纳米白炭黑的工程研究 副反应： N82C03+C02+H20——÷2NaHC03 (5) 反应式从(1)到(3)是在反应器内进行的，因为反应器选型的不断更新而不断地缩短反应时 间，提高了单程转化率，产品质量也不断提高。早期釜式反应器的反应时间需6小时，而鼓泡塔反 应器需4小时“’；喷雾碳化塔则需2小时”’；中国专利公开号CNl288856A，公开了北京化工大学采 用超重力反应器，进行液相碳酸化制备纳米SiO的专利，反应时间需16～20分钟。 表1不同的反应器和不同的操作条件对反应的影响 单 位 反应器型式 反应时间 粒径 粒径分布 江西西村化工厂“1 搅拌釜式反应器 4—5小时 微米级 宽分布 宜春化肥厂… 鼓泡床 4小时 微米级 分布宽 河北科技大学}… 喷雾碳化塔 2小时 微米至纳米 分布较宽 北京化工大学{… 超重力场反应器 17～22分钟平均30纳米 分布尚宽 吉林市黎明化工研究所}… 超重力场反应器 1秒钟 2～3纳米 分布窄 反应条件不同，(见图1反应器流程示意图)。原料相同，水玻璃(模数3．2，浓度40。波美度) 后，喷向超重力旋转床反应器的填料内缘，cOz经计量后送入反应器，通过旋转的填料床，(转数 反应器内的停留时问仅1秒。从反应器底部连续排出的反应液，直接收集到热水沉淀槽，不用添加 絮凝剂等助剂，立即大量析出悬浮的纳米SiOz超细颗粒，形成连续稳定的生产。 图1反应器流程示意图 2004年中国