季铵型淀粉上浆性能地研究.pdfVIP

季铵型淀粉上浆性能的研究 王国栋郭腊梅 (东华大学纺织学院) 摘要：用3一氯一2羟丙基三甲基氯化铵作为淀粉醚化试剂，采用半干法合成工艺制备了一系列 不同取代度的季铵型阳离子淀粉，在取代度DS0．2的范围内，对其退浆性能、与PVA浆料的混溶性 能及其它用浆性能进行了研究。 关键词1季铵型淀粉退浆性混溶性上浆性 我国是纺织大国，近年来每年浆料消耗量已超过30万余吨，其中淀粉类浆料占70％，PVA浆料占 20％，聚丙烯酸(酯)类浆料约为10％。淀粉类浆料产自植物，来源丰富、每年再生、绿色环保、性 价比高，值得开发利用。因此，为增加淀粉浆料品种，本文研究开发季铵型淀粉浆料，该季铵淀粉是 淀粉与3一氯一2羟丙基三甲基氯化铵反应形成的醚化淀粉，带有阳离子基团，因而属于阳离子淀粉。 目前在纺织上浆领域，与其它改性淀粉品种相比，阳离子淀粉应用很少u1，原因主要在于人们对其退 浆性、混容性等方面性能有疑问，本文对所制季铵淀粉浆料进行上浆性能研究的同时，着重对其退浆、 混溶性做研讨。 一、实验部分 1、原料和试剂 玉米淀粉(经酸解处理)：粘度为5mPa．s(6％，95℃)。 氢氧化钠，分析纯；3一氯一2羟丙基三甲基氯化铵溶液(HTA溶液)，有效含量为69％，化学纯。 2、季铵型淀粉的制备 将一定量的干淀粉倒入研磨钵中， 将30％氢氧化钠溶液与69％的HTA溶液按比例在低温下混和 均匀，将混合液加入淀粉中，边加边研磨，研磨均匀。研磨后的混合物倒入烧杯中，烧杯封口，放于 85。C的恒温水浴锅，隔一个小时搅拌一次。反应3h，得固体粗产品。实验中通过改变HTA对淀粉的投 料比，以制取不同取代度的阳离子淀粉。经70％乙醇水溶液洗涤，用稀硫酸溶液调溶液至中性，然后 过滤、干燥、粉碎。测定季铵化转化率均为80％以上。 3、季铵型淀粉取代度的测定‘21 用凯式定氮蒸馏装置测定各样品的含氮量N％(质量分数)及未季铵化淀粉的含氮量Nl％，然后 根据下式计算阳离子淀粉的取代度DS： 162(N—N1) DS= 1400—152·5(N—N1) 187 论文 4、季铵型淀粉浆料性能测试 (1)退浆性能测试 将不同取代度的阳离子淀粉及酸解淀粉、氧化淀粉按1％含固率配成浆液，将粗纱浸入95℃浆液 中，浸渍5min，取出粗纱自然晾干。将晾干的粗纱烘干后放在2％的氢氧化钠溶液中进行碱退浆。将 退浆后的粗纱润湿，用碘一碘化钾溶液检验，若结果不显蓝色，则表明浆已退净。粗纱在浆前(W1)、 浆后(w2)及退浆后(w3)烘至恒重后称重，按下式计算称重上浆率和碱重退浆率： 称重上浆率=(w2．W1)／Wl*100％ 碱法退浆率={w2一w3／(1—13))，W3／(1一B)*100％ 13一毛羽损失率，％ (2)单纱上浆及性能测定 将调制好的浆液倒入单纱浆纱机浆槽中进行单纱上浆实验。并对所用的原纱在单纱浆纱机上做清 水拖浆(空白)实验。将上浆后的纱线和空白原纱在恒温恒湿室放置24h，测其各项浆纱指标。 5、混匀性测定 根据淀粉与PVA的配比，分别称取相应的重量。在95C下用恒温磁力搅拌器搅拌lh，随即将混 合浆液移入试管中，并用塑料薄膜密封，静置于85。C的恒温水浴锅中进行观测。在一定的时间内分别 读取其分层界面的刻度值h1和浆液总高度的刻度值h，并按下式计算混和浆液的沉降率： 沉降率=m—h1)／h*100％ 二、结果与讨论 1、季铵淀粉的制取原理 3一氯二2羟丙基三甲基氯化铵与淀粉反应，按如下二步进行，首先是季铵化试剂环氧化，然后再 与淀粉加成连接： I o。 6H 半干法利用碱催化剂与阳离子试剂一起和淀粉均匀混和，在规定的温度下反应若干个小时。反应 转化率高，反应条件缓和。由于水分少，可以限制一些副反应，从而提高季铵淀粉的取代度和反应效 率。 2、季铵淀粉退浆性 为便于称重计算上