菊花中农药多残留检测方法研究及残留问题思考.pdfVIP

菊花中农药多残留检测方法 研究及残留问题思考 何艺兵 龚 勇 李本昌 (中垡，^、民共和国农业部农药检定所，100026) 摘 要 本文采用了国际先进的多残留提取净化方法，应用气相色谱和质谱联用技术 (GC—MS)，对菊花中多残留农药进行了定性定量检测，结果为菊花样品中乐果和敌敌畏残 留量分别为0．5mg／kg和1．2mg／kg。这一检测结果从一个侧面反映了中草药存在农药残留 污染问题，就此问题本文提出了一些有关中草药中农药残留管理方面的建议。 关键词GC—MS，多残留农药检测，菊花，中革药中农药残留管理建议 作为害虫防治的常用方法之一～一化学防治在确保粮食产量增长中起到重要作用。但 是其副作用也是有目共睹的，如不合理地使用农药或滥用农药，会导致害虫产生抗药性，引 起害虫的再度猖獗，污染环境，同时还引起与人类生活密切相关的农产品中的农药残留问 题。 通过广播、电视、报纸：等新闻媒体的大量宣传，人们越来越意识到食品中农药残留问 题的危害性，而且知道危害的食品种类也在不断增加，包括粮食、蔬菜、水果、肉、蛋、禽、 奶以及其加工产品，近来茶叶中滴滴涕的超标也越来越引起人们的广泛关注。作为中华民 族的“国粹”——中药也正在受到残留农药污染的问题。 因为菊花既可以作为饮料又可以入中药，本文就以大众喜爱饮用的菊花为样本，应用 先进可靠的多残留提取、净化方法，并结合GC—MS进行定性定量研究。希望通过检测结果 提醒人们对于中草药这一农药管理薄弱领域的重视，以期达到抛砖引玉的目的。 实验部分 1．1试验材料与仪器 1．1．1农药标准品44种常用农药标准品来自国家农药质量监督检测中心，纯度都大于 95％，包括有机氯16种、有机磷15种、拟除虫菊酯4种和除草剂、杀菌剂等9种。 1．1．2主要试验仪器和试剂仪器：HP6890／5972 (Uln．{l～Turrax T25，德国)；试剂：二氯甲烷(分析纯)，丙酮(分析纯)，去离子水，甲苯 棉。 1．1．3Gc／Ms分析条件色谱柱：30m×0．25mm HP一5MS色谱柱；柱箱温度：50℃ 样口温度：240℃；传输温度：280C；载气：He，流量lml／min。 1．2样品处理 1．2．1 带有159无水硫酸钠的烧杯并摇动。分取200ml有机相过无水硫酸钠柱，用二氯甲烷淋洗 柱中残液，合并滤液，并加入2ml异辛烷。将上述溶液用旋转蒸发器浓缩至约lml，改换溶 剂为正已烷，在浓缩至约lml，待过柱净化。 1．2．2 样品净化在层析柱底部加脱脂棉，然后加入适量的正己烷，称19的硅胶(用 1．5％水减活)填入层析柱中。在硅胶上端加入少许无水硫酸钠。将柱中正己烷放至无水硫 酸钠上部为止，然后将上述提取浓缩液转移入柱中，并将正己烷放出至硫酸钠上部，用五 段淋洗液淋洗，每段淋洗液体积为8ml，收集淋洗液，浓缩至lml，待进样分析。 淋洗液组成分别为，第一段淋洗液(正己烷：甲苯一65：35(v／v))，第二段淋洗液 20(v／v))，第五段淋洗液(丙酮)。 用上述方法分别提取净化菊花空白样品、43种农药添加回收样品和实际样品。添加回 收样品用气相色谱定量(回收率符合要求，具体结果由于篇幅有限，未在本文中列出)。用 GC--MS对未知农药定性定量，质谱图见图1、2、3、4、5、6，定量结果见表1。 表1菊花样品中农药残留定性定量结果 l 2{结果与讨论 I．．．．．．，．．．，．一 下，可以看出该提取方法有效(具体数据由于篇幅限制，将不在文中列出)。根据有关文献， 该方法适用于两百种以上农药的多残留检测。 在上述GC—MS条件下，分别将上述43种农药在SCAN模式下进行分析，得到了这些 标准品的保留时间和总离子色谱图。而后将样品五段淋洗浓缩液在同样条件下进样分析，得 到总离子色谱图。通过保留时间和特征离子抽取，发现第五段有乐果离子特征峰，经与标 准图谱对照，拟合程度达到91％，可以认定为乐果。在SIM模式下进标样和第五段提取浓 缩液进行定量，结果为0．5mg／kg。 用同样方法对已有其他标样进行定性分析，未发现其他已有标准品农药。而在第四段