仪器分析（ 第二版） 教学课件 作者 董慧茹 主编 第六章 原子吸收及原子荧光光谱法.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第六章 原子吸收光谱法 第一节 概述 第二节 基本理论 第三节 原子吸收分光光度计 第四节 定量分析方法 第五节 干扰及其消除方法 第一节 概述 原子吸收光谱法（AAS）是基于被测元素的基态原子在蒸气状态时对其共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种仪器分析方法。 特点： 1.检出限低、灵敏度高，FAAS 为 ng/mL，石墨炉 AAS 为 10-10 -10-14 g。 2.准确度高，相对误差 FAAS 1%，石墨炉AAS 为 3-5%。 3.分析速度快，选择性好。 4.应用范围广。 不足之处：多元素同时测定尚有困难；W、B、稀土、锆、铪、钍等的测定灵敏度还较低。 （2）多普勒变宽（ ΔνD ） 第三节 原子吸收分光光度计 一、原子吸收分光光度计的主要类型 1.单道单光束原子吸收分光光度计 第四节 定量分析方法 一、定量分析方法 1.标准曲线法 2.标准加入法 3.稀释法 二、原子吸收分析的灵敏度与检出限 1.灵敏度 某元素的水溶液能产生 1% 吸收（A = 0.0044）的浓度，单位为 μg.mL-1/1%。 二、样品处理及提高灵敏度的措施 1.样品处理 （1）样品的溶解 AAS 法通常是溶液进样，对于无机的固体样品常采用酸溶解或碱熔融法。 （2）样品的灰化 对于有机试样，常采用干法灰化与湿法消解来除去样品中的有机物基体。 干法：将样品在 400～800℃ 的高温下灼烧成灰。 * 化学工业出版社 * 尚辅网 尚辅网 尚辅网 原子吸收光谱的应用 食品中金属元素的含量分析 Mg, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Pb, Cd, Al, As and Sn J. Food Comp. Anal. 2007, 20: 480-486 Food Chem. 2006, 106: 403-409 Ni, V, As and Sn 尚辅网 无机材料中金属元素的含量分析 Spectrochim. Acta B 2007, 62: 962-969 Cu and V 尚辅网 第二节 基本原理 一、原子吸收光谱的产生 尚辅网 二、基态原子数与激发态原子数的关系 Ni/N0 = gi/g0 exp（-Ei/kT） 三、谱线轮廓与谱线变宽 1.谱线轮廓 2.谱线变宽 （1）自然宽度（ ΔνN ） ΔνN = 1/Δτ 尚辅网 （3）压力变宽（ ΔνC ） 罗仑兹变宽（ ΔνL ） 霍尔兹马克变宽（ ΔνR ） 尚辅网 四、原子吸收与原子浓度的关系 2.峰值吸收 1.积分吸收 尚辅网 2.单道双光束原子吸收分光光度计 尚辅网 尚辅网 二、仪器的主要部件 1.光源 2.原子化器 (1) 火焰原子化器 尚辅网 尚辅网 空心阴极灯 能发射待测元素的共振线；发射线的半宽要远小于吸收线的半宽；辐射光强度大；稳定性好。 尚辅网 火焰原子化系统 (1）喷雾器 (2）雾化室 (3）燃烧器 (4）火焰 尚辅网 尚辅网 (2) 石墨炉原子化器 3.单色器 4.检测器 5.读数记录系统 尚辅网 石墨炉原子化器 虚线：阶梯升温 实线：斜坡升温 干燥 灰化 原子化 净化 时间(t) 温度(℃) 干燥：去除溶剂，防样品溅射。 灰化：使基体和有机物尽量挥发除去。 原子化：使待测物化合物分解为基态原子。 净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 尚辅网 尚辅网 2.检出限