超临界条件下SBA-15%2fEu-%2c2-O-%2c3-复合物的制备研究.pdfVIP

—． 第五届全国超临界流体技术学术2t_应用研讨会论文集 ——盼———————二—二二』-—二二二二∑二二∑∑～ 刘志敏韩布兴 汪佳秋汪勇孙搌宇杜记民 0008 (中国科学院化学研究所分子科学中≈，北京，1 0) 子筛SBA一1 0。c， 5的介孔中，然后升温至12 得到了孔壁涂覆Eu：0，的SBA一1 5／Eu：0，复合物。研究该复 合物的光学性质发现它在6l5rim波长处有发射峰，表明该材料可用作红光发光材料。 关键词：SBA-15，；Eu：0，；超临界流体；复合物 1前言 SBA一15是一种高度有序的二维六方柱型介孔分子筛，具有较大的比表面，孔尺寸在4—30rim之问。 自其问世以来。、．与其相关的研究得到了广泛的关注，以其为模板，已经合成了金属纳米线“3、半导体 纳米材料‘”等。近年来，稀土材料由于其独特的光、电、磁学性质而引起了人们的兴趣。将稀土金属 化合物负载到介孔材料上有可能制得具有一定功能的复合材料。 超临界流体技术的发展为材料制备提供了新的重要途径“1。本文介绍一种利用超临界豌体将无机 金属盐带入介孔材料的孔道，然后在较高的温度条件下使无机金属盐分解，从而制得金属氧化物与 SBA—15的复合材料的方法，并对得到材料的相关性能进行表征。 2实验部分 2，I复合物的制备 根据文献报道的方法制备SBA·15分子筛”】。0SBA一15粉末和3ml 29 溶液一起放入一个22ml的高压釜，然后将高压釜置于35。C的恒温水浴中，通入乙烷至压力达到 7OMPa。2小时后，将高压釜移置到120。C的恒温油浴中，保持24小时。将高压釜自然冷却至室温， 减压，释放出乙烷气体，将得到的固体产物用乙醇和二次蒸馏水充分洗涤。最后所得的产品在60。C真 空烘箱中干燥24小时。 2 2复合物的表征 Rint 21 00 用Rigaku X-射线衍射仪对样品进行结构分析；用ESCALab220i—XLx射线光电子能谱仪 用N2吸附测定复合物的表面积等参数；用HitachiF4500荧光光谱测定其光学性质。 449 3结果与讨论 图1给出了复合物的光电子能谱(XPS)图。由图1 a可见，复合物中仅含有C、O、Si、Eu几种 元素，没有N元素，表明反应物中的硝酸铕已经完全分解。图lb显示的Ol s峰可分为两个峰，其结合 1 leV和530 能分别为533 eV，对应着分子筛中的氧和金属氧化物中的氧，而测得的Eu 4d的结合能 5 为i35eV(标准值为j35．9 Eu203／SBA．15的复合物。 Energy(eV) Binding ls 图T复合物的x_ray光电子能谱图，(a)surveyspectrum，(b’0spectrum 图2给出了分子筛SBA一15和复合物的XRD图。由图可见，复合物仍然保持分子筛的孔道结构，但 衍射峰的强度降低了。这可能是由于Eu20t在SBA一15孔道中存在而引起的。 图3为分子筛和复合物的№吸附／脱附等温线，它们表现为典型的IV型吸附／脱附特征。根据Nz