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2017-08-19 发布于安徽
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质子酸离子液体催化酯化反应的研究.pdf

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石油化工 TECHNOLOGY PETROCHEMICAL 2004年第33卷增刊质子酸离子液体催化酯化反应的研究丛晓辉，桂建舟，张晓彤，孙兆林 (辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺113001) ．奉曼．r [摘要](’在无任何有机溶剂和温和的反应条件下，以一种新的不含卤素的质子酸离子液体(1一(4一磺酸)丁基一3一甲基咪唑基硫酸氢盐)为催化剂，研究了不同羧酸和醇的酯化反应，取得了很高的转化率和选择性，而且产物与离子液体不溶，可以通过简单倾倒与离子液体分离。所使用的离子液体真空干燥后能够重复使用。1 [关键词]离子液体；质子酸；酯化反应；催化剂 225．24 [中图分类号]TQ [文献标识码]A 酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。其合成 NMR J。技术一直受到国内外学者的重视¨，2 室温离子液体作为一种环境友好的溶剂和催化 50．11，122．23，123．730，136．08。剂体系，正在被人们认识与接受∞。1。最近，Forbes 向两性盐(20．15 m01)中滴加等物质的量等【61首次合成了一种质子酸离子液体并将其作为 g，0．1 h，溶剂和催化剂研究了酯化反应，紧接着唐杰等o的的浓硫酸(97％，5．5m1)后，于80℃下搅拌反应6 研究表明质子酸离子液体——甲基咪唑基四氟硼酸即可得到质子酸离子液体。离子液体的NMR数据：‘H 盐([Hmim]+BF4)也是一种很好的酯化反应催化剂。虽然以上催化体系能够得到令人满意的转化率和选择性，但是存在一些缺点：离子液体用量较大 m1醇／2 (2 IIll离子液体)；离子液体含有卤素原子 (如F)；反应温度较高(110℃)。 C 本工作首次合成出不含卤素原子、成本较低的质子酸离子液体，并将其作为溶剂和催化剂研究了离子液体的热分解温度为323．2 不同的羧酸和醇的酯化反应，同时还研究了反应结 TGA 束后产物的分离和离子液体的重复使用。 min)。其结构式如下。 1 实验部分／＼／＼／S03H 1．1原料和试剂 H3C HS04 酸和醇均为市售分析纯或化学纯试剂，没有特 1．3酯化反应别说明的都未进一步提纯。1一甲基咪唑和1，4一 IIll，将离子液体(I．264 m01)，醇(2 g，0．004 丁烷磺内酯为百灵威进口化学试剂。