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南昌大学学报(理科版) V01．30
第30卷专辑 Suppl
2006年9月 JournalofNanchangUniversity(NaturalScience) Sept．2006
文章编号：1006—0464(2006)专辑一0467—02
固相微萃取新技术和新涂层的研究
关亚风，刘文民，观文娜
(中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室，辽宁大连116023)
摘要：采用溶胶凝胶法制备了一种新型PDMS固定相，键合于石英纤维表面和固相微萃取搅拌棒玻璃表面，分别
制成纤维针式(SPME)和搅拌棒式(SBSE)固相微萃取形式，应用于食品tl，农残分析和环境污染物的分析。发展一
种新形式的样品瓶前处理技术(VSPME)，将固定相键合在玻璃棒表lli『织J‘制成制成葶取棒。然后将其尾部固定在
瓶盖上，用于海量样本前处理的采样与萃取。开发了一种新型极性聚醚砜酮阎相微萃取固定相，并对水样品中极
性的化合物进行了萃取分析。
关键词：固相微萃取；固态吸附搅拌棒；样品瓶；溶胶凝胶；聚醚砜酮
中图分类号：0658 文献标识码：A
现行的固相微萃取技术(SPME)主要有纤维针
1 实验部分
式固相微萃取(FiberSPME)…，管内固相微萃取(In
—tube 1．1仪器设备
SPME)¨1和固相微萃取搅拌棒技术(SB-
气相色谱仪(6890
SPME具有 plus，Agilent)，配有分流／不
SE)”1。与纤维针式SPME比，In—tube
CP
更大的萃取表面积和更薄的萃取相膜，脱附比较容 分流进样器和FID检测器，气相色谱仪(Varian
一3800)，配有分流／不分流进样器和TSD及ECD
易。SBSE技术萃取相的体积一般为55—250斗L，
比Fiber SPME(2—检测器。自制热解析装置；SK—l快速混匀器(浙江
SPME(0．5—1“L)和In—tube
20斗L)萃取相体积大的多，相应提高了富集倍数，正基仪器有限公司)。
适合样品中痕量组分的分析。由于SBSE萃取固定1．2化学试剂
相制备比较困难，最初发展的SBSE萃取固定相为 羟基封端二甲基聚硅氧烷(OH—PDMS)(江苏
南通科光新材料有限公司)；甲基三甲氧基硅烷
商品化的聚二甲基硅氧烷(PDMS)橡胶管，但是在
高温条件下此固定相易流失且老化严重。我们课题
组采用溶胶凝胶方法制备了新型的SBSE萃取固定(武汉化工厂)；三氟乙酸(TFA)(上海化工厂)；聚
相涂层，耐受解析温度300℃，已应用于水样品中多 醚砜酮(大连宝力膜新材料股份有限公司)；实验用
环芳烃和有机农药的分析H。】。近几年，针对海量 水为娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈集团)；多环芳烃混
样本的样品预处理而发展起来一种样品瓶固相微荦 合标准样(JKAcros，瑞典)；有机磷农药混合标准
品(百灵威公司)；酚类标样(天津市光复精细化工
取技术(VSPME)。它是将萃取相涂渍在样品瓶的
内侧，采样时只需将样品瓶带到采样现场即可，但这 研究所)。
种样品瓶存在容量小、热脱附不充分的缺点。我们
2 结果讨论
在原样品瓶基础上发明了一种新形式的样
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