二氯甲烷的无泵型采样-气相色谱法的研究.pdfVIP

200r7年第一届劳动卫生职业病与环境医学学术研讨会论文集 121 二氯甲烷的无泵型采样一气相色谱法的研究 李建国李浩 1．原理：空气中的二氯甲烷用无泵型采样器采集，二硫 样器为82．1彬m访；t一采样时间，111in。 化碳解吸后进样。经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。以 8．说明：本法的检出限为5斗g／111l；最低检出浓度为 保留时间定性．峰高或峰面积定量。 2．仪器：无泵型采样器，可采用GJ一1型元泵型采样器或 法的平均回收率为91．9％，最大吸附容量为20mg。平均解吸 同类无泵型采样器。溶剂解吸瓶，10IIll。注射器，1IIll。微量注效率为97．9％。上述数值为GJ一1型无泵型采样器的参数．其 射器，10山，1山。气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作 他类型的无泵型采样器参数由生产厂商提供。工作场所的温 条件：色谱柱：2m×4r岫，FFAP：chIDmosorbwAw(或101酸度、湿度、风速一般不影响无泵型采样器的采样。但不能直对 洗白色担体)=10：100；柱温：100℃；汽化室温度：150℃；检测风机或风扇。本法可使用相应的毛细管色谱柱测定。 室温度：180℃；载气(氮气)流量：30mL／Ⅱlin。 二、结果 3．试剂：二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰。FFAP，色谱 1．标准气的配制：于1立方米有机玻璃配气柜中加入约 固定液。Chro脚orb’队w或101酸洗白色担体，60一80目。O．4Illl二氯甲烷，挥干后用风扇混匀。 4．标准溶液：于10Inl容量瓶中，加入少量二硫化碳，用 2．采样及分析：于配气柜中放人24个个体采样器，每小 微量注射器准确加入10山二氯甲烷(色谱纯，在20qC，1山二时取出3个。将炭片放在小塑料袋中保存，分析时取出炭片 氯甲烷为1．3260mg)，加二硫化碳至刻度。此溶液为放在10ml比色管中，加入5Inl二硫化碳解吸30分钟进样 1．326mg／“标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 1u1分析。采样同时测定配气柜中的气体浓度。 5．样品采集、运输和保存：现场采样按照GBz159执行。 3．用配气柜中的浓度乘以放置时间对炭片吸附二氯甲 (1)定点采样：在采样点，取出装好活性碳片的无泵型采样 烷的含量作标准曲线见表1和图1。 器，悬挂在采样对象呼吸带高度的支架上，采集1—8h空气样 品。(2)个体采样：在采样点，取出装好活性碳片的无泵型采 表1标准曲线 样器，佩戴在采样对象的前胸上部，采集4～8h空气样品。采 采样时间(h) 1 2 3 4 5 6 7 8 样后，立即密封采样器，置清洁容器内运输和保存。在室温下 C×t 6311262189025233154378544165039 可保存14d。 pg 2094266428911125125314511668 6．分析步骤：(1)对照试验：将装好活性碳片的无泵型采 样器带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作 二氯甲烷标准曲线 为样品的空白对照。(2)样品处理：将采过样的活性碳片放入 聋 溶剂解吸瓶中，加入5．OInl二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸 V 30n曲。摇匀，解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过 篓 测定范围。可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 稀 (3)标准曲线的制备：用二硫化碳稀释标准溶液成O、33．2、 66．3和132．6斗g／ml二氯甲烷标准系列。参照仪器操作条件， 浓度×时间 将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1．0斗l，测定标准系 列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对 实验证明：本方法不同采样时间对应吸附含量的线性良 二氯甲烷浓度(“g／mL)绘制标准曲线。(4)样品测定：用测定好，可以做到1．7lng以上。 标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液。测得的