超临界CO2萃取玫瑰精油的研究及GC%2fMS分析.pdfVIP

第六届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集 46 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 超临界CO 萃取玫瑰精油的研究及GC/MS 分析* 2 1 1 2 2 2 李斌 孟宪军 金雪松 金玉松 柯大检 (1.沈阳农业大 食品学院，辽宁沈阳 110161 ） （2.南通华安超临界萃取有限公司，江苏南通226681 ） 摘 要:基于超临界流体萃取原理，通过单因素和正交实验研究了超临界CO 萃取玫瑰精油的最佳工艺条件：原料粒度60 目， 2 流量18L/h ，萃取时间1.5h，温度40℃，压力16MPa。GC/MS联用仪对产物进行分析，共检测出60种化合物，并给出它们的百分含 量，通过谱库检索、结合裂解机理，参照ISO9842-2003标准对其中17重要化合物进行鉴别，主要产物含量与ISO标准要求的含量 基本相当。 关键词:玫瑰精油 ； 超临界C0 ；萃取；气相色谱法-质谱法 2 前言 玫瑰(Rosa rugosa Thunb)为蔷薇科蔷薇属植物。直立落叶灌木，花含甜润的香气， 玫瑰中提取玫瑰油 是最古老的香精油之一。玫瑰具有理气、活血、美容养颜、收敛等作用、主治月经不 ，跌打损伤、肝气胃 痛，乳臃肿痛等症。大量研究表明：玫瑰精油中含大量的烷烃、香茅醇、香叶醇、橙花醇、丁子香酚甲醚、 单萜和倍半萜等多种化合物，长期以来一直是国际食品工业市场流行的花型香精油之一。主要可用于软饮料、 糖果、冰淇淋、 味料、保健食品中。在化工方面可用来生产高级香料、高级化妆品，市场价格昂贵，需求 量十分巨大。传统的水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法对精油提取率低并且高温操作条件下对成分破坏严重。 而超临界萃取具有操作温度低、选择性好、分离一步完成、萃取无残留等特点。玫瑰精油的高效提取，必将 成为玫瑰转化增值新的发展方向。 本试验以玫瑰为试材，研究了原料粒度、C0 流量、温度、压力、时间等关键因素对超临界萃取玫瑰精 2 油的影响，希望为实际生产提供理论依据和技术支持。 1 材料与方法 1.1 材料与设备 玫瑰花 （沈阳宝旺玫瑰花加工种植中心提供）经真空冷冻干燥，粉碎过筛备用。食用级 C0 （纯度 99.9 2 ％）沈阳气体制造厂。超临界萃取装置HAl21—50-2 型 江苏南通华安超临界萃取有限公司。 Agilent 6890/5973 GC-MS气相色谱-质谱联用仪 美国安捷伦公司。真空冷冻干燥箱 沈阳新阳真空冷冻 干燥设备有限公司。 1.2 实验方法 1.2.1 工艺流程 C0 钢瓶→冷却系统→高压泵→萃取釜→分离釜Ⅰ→分离釜Ⅱ （循环） 2 1.2.2 玫瑰的前处理 玫瑰经24小时真空冷冻干燥处理（平均含水量6％），粉碎，过筛备用。 *作者简介：李斌， （1979—），男，硕士，研究方向：食品加工与保藏，主要 事现代高新技术在生理活性物质分离提取方面 的研究。孟宪军， （1960—），男，教授，博士生导师，研究方向：食品深加工及综合利用 196 1.2.3 萃取条件对萃取效果的影响 对可能影响萃取效果的因素粒度、流量、时间、温度、压力进行试验，首先讨论各单个因素对萃取效果 的影响，然后以正交试验优化试验条件。 根据单因子试验，选择5因素4水平进行正交试验，探寻萃取玫瑰精油的最佳工艺参数(见表1)。 表