X荧光光谱 法分 析LD精 炼炉炉渣 FV.pdfVIP

维普资讯 第24卷，第10期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．24，No．10，pp1273—1275 2004年 10月 t pY and SpectralAnalysis October，2004 X荧光光谱法分析LF．VD精炼炉炉渣 阚 斌，程坚平，宋祖峰 马鞍山钢铁股份有限公司技术中心，安徽 马鞍山 243000 摘 要 采用x荧光光谱仪分析LF-VD精炼炉炉渣中TFe，CaO，MgO，A1203，s ，Ti02，MnO，P205等 8个组分。因精炼炉渣中氧化钙含量高，我们选用了12个 q【家级、部级炉渣标准样品，再添加光谱纯试剂配 制了数点合成标样，适应氧化钙、三氧化二铝、二氧化硅含量范围跨度较大的样品分析，同时使得分析曲线 点分布均匀。用四硼酸锂作熔剂，高温熔融制样。进行了脱模剂、熔融温度及稀释比等制样条件的选择试 验。采用PH模式、理论a系数校正基体的吸收增强效应，进行了方法的精密度及准确度试验。与化学法对 照，各组份的定量分析结果令人满意。方法准确、快速、简便。 主题词 x射线荧光光谱分析；精炼炉；炉渣 中图分类号：(3657．3 文献标识码：A 文章编号：1000—0593{2004)10—1273—03 月JI 吾 1 仪器装置和工作条件 钢铁工业的发展，对钢的质量要求越来越高，钢水的二 1．1 仪器和试剂 次净化已成为提高钢质量的必备工序。在去除钢中杂质元素 荷兰PHILIPS(PANalytica1)PW．1480／10型x荧光光谱 及气体、提高钢的纯净度方面，钢水真空处理的重要地位尤 仪，侧窗铑靶x光管；德国HERZOGHAG12／1500型自动熔 其突出_1]。马钢引进了90tLF-VD(EMS)精炼炉对车轮轮箍 融机；铂一金坩埚：Pt+Au=95+5。 等钢水进行真空处理，使钢中夹杂物、有害元素及氢、氧、 无水高纯四硼酸锂；溴化铵溶液：200g·L～；氩一甲烷 氮等明显下降。精炼炉在引进之初进行了大量的工艺试验， 气：P10(90％氩气+10％甲烷)。 研究造渣机理，考察钢中杂质元素去除程度，这些都需要快 1．2 工作条件 速分析炉渣中各种成分，以便及时对工艺试验进行指导，调 精炼炉渣各组份含量差异较大，钙、铝、硅的含量范围 整参数。 宽，如氧化钙从 ％～70％，低含量元素如磷在 0．0x％～ 精炼炉炉渣由于氧化钙含量高达70％以上，类似于冶金 0．00x％。为使低含量的元素得到尽可能高的计数强度，使 石灰，但镁硅铝含量较高，且易吸水，试样采集后必须立即 高含量元素不因计数强度太高溢出，我们对仪器工作条件进 制样，否则难于称量、熔融。精炼炉炉渣测定通常采用湿法 行了选择。采用真空光路，用025rn／lq金罩。仪器工作条件 结合原子吸收光谱分析，高含量钙、镁超出原子吸收光谱检 详见表 1。 测上限很多；湿法繁琐，效率低，试样量大满足不了工艺试 1．3 试样制备和测定步骤 验要求。商品化的渣类标准样品对此含量范围无覆盖，必须 称取 8．000g四硼酸锂、1．0000g样品于称量皿中，摇 通过在炉渣标样中加适量的光谱纯物质及结合湿法化学定值 动使之混合均匀，转入铂金坩埚中，滴加 10滴 200g·L 溴 制成内控试样以绘制工作曲线 J。 化铵，将铂金坩埚置于 自动熔融机上，启动摇动装置，于 本文提出用熔融法制取分析样品，克服了样品粒度效 1150℃熔融 10rnin，使熔融物混匀并赶走部分气泡。熔融 应，用理论a系数校正基体的吸收增强效应。我们选用炉渣 结束后，用铂钳夹起红热的坩埚迅速倾动赶走余下的气泡， 标样，添加光谱纯试剂配制了数点合成标