镇痛搽剂中樟脑检测方法地研究.pdfVIP

2007年6月第6期 中日民族医药杂志 53 镇痛搽剂中樟脑检测方法的研究 云南省思茅市食品药品检验所(思茅665000)李晓梅李良昌卫舒帆 蒋振忠 云南省思茅市民族传统医药研究所(思茅665000) 摘要：目的：检测镇痛搽剂中樟脑的含量。方法：采用气相色谱法测定，色谱柱为以聚乙二醇(既：G)一20M为固定相，涂布 靠，适用于生产需要，便于产品质量控制。 关键词：镇痛搽剂；樟脑；气相色谱；定量分析 中圈分类号：R291．5文献标识码：A文章编号：1006—68lOl200f7)06—0053—02 镇痛搽剂是云南省思茅市民族传统医药研究所配制的 医院自制制剂，由冰片、樟脑、薄荷脑、檀香、血竭等组成，具 液。使用时按所需浓度稀释。 1 有活血散瘀、消肿止痛、舒筋活络、祛风除湿等功效，用于跌 2．2内标溶液：取水杨酸甲酯ld(精密称重为1．18409)， 打损伤。腰肌劳损，内寒湿痹所致的关节、肌肉痉痛及神经 置2flOml容量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度作内标溶液。 性疼痛。也适用于风湿类风湿及骨质增生引起的各种疼痛。 2．3供试品溶液：精密量取样品10ml，置50ral容量瓶中。 我所负责对其质量标中樟脑含量测定方法的研究，我们采 精密加内标溶液10ml。用∞％乙醇稀释至刻度。 用气相色谱法测定镇痛搽剂中樟脑的含量，为该制剂的质 2．4阴性对照溶液：按其制剂处方比例制备不台樟脑的阴 量控制提供了检测方法。 性溶液。照上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 l仪器与试药 3实验方法与结果 ? 仪器：岛津气相色谱仪CA：一14B，塞多利斯电子天平3．1色谱条件：色谱柱：以聚乙二醇(P町)一20M为固定 BP211D。樟脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号为 747—200106)，镇痛搽剂6批(云南省思茅市民族传统医药 测器，检测器温度：190℃，载气：氮气，流速：45d·rain～；以 研究所，批号为20050912，200510∞ 乙酸乙酯为溶剂，水杨酸甲酯为内标物；迸样量l皿；理论塔 2／3060102，200602晒)。 板数以樟脑计大于2000；在此条件下樟脑和样品中其他物 2溶液的制备 质可以得到良好的分离，分离度2．0。见图1。 2．1对照品溶液：精密称取樟脑对照品21．33rag，用60％ ，“ - ■ ● l L‘。 久 叭八 人 L 人八：久 C 。 A． ．B 圈1对照晶lA)、样品(B)和朗性对照(C)的色谱匪 3．2线性关系考察：分别精密量取对照品溶液0。4m1，0．纵坐标(Y)，以对照品量为横坐标(X)进行线性回归，回归 5ml，0。6,-I，0，7ml，0．8ml，0．9ml，1．0nd。分别置2nd量瓶中， 精密加内标溶液O．4ml，用60％乙醇溶液稀释至刻度，得对1．07mg·mL一。 照品溶液I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、V、Ⅵ、Ⅶ。分别取1皿进样，按“3． 3．3仪器精密度试验：取“3．r项对照品溶液系列中Ⅳ(浓 1”色谱条件测定其峰面积，以对照品和内标