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2017-08-18 发布于安徽
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唑酮草酯合成的研究.pdf

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唑酮草酯合成研究罗正熊莉莉胡志彬黄超群湖南化工研究院 1前言唑酮草酯(carfentrazone-ethyl)，又名福农、唑草酯、快灭灵等，是美国FMC公司开发的一种新型高效除草剂。其属内吸性除草剂，主要用于防除小麦、大麦、燕麦、水稻、玉米、大豆、柑橘、咖啡、棉花、高粱、葡萄园、草坪等中的阔叶杂草和莎草。笔者以邻氟苯肼盐酸盐，再与乙醛，氰酸钠一起，在催化剂的存在下经空气氧化制得中间体三唑啉酮；然后与氯气、氯氟甲烷反应，再经硝化、还原制得中间体取代苯胺化合物；随后经重氮化及与丙烯酸乙酯反应，再经后处理即得目标物。研究结果表明，该路线基本原料立足国内，工艺过程简单，操作条件温和，对环境友好。该技术具有很强的技术创新性和实用性。第十二届全国农药交流会论文集 103 N√ N． 1 犷N丫F o一吣 O F o CE一4 F吖 H2 ，N§／ ———◆Cl N． 1 ． ● 犷N丫F O—N O F 犷N丫F 、O H2N O F CE-5 ，N≮／ N，N丫 +NaN02叶cI F F～cI 丫O玉丫F CIN2 犷N丫F + 骘。 ≯] CE-6 2．2试剂和仪器 100Series 2．2．1仪器：LC20AT高压液相色谱仪(日本岛津公司)、Agilentl HP5973／6890GC．MS(美国HP公司)。 2．2．2试剂：叔丁醇、氢氧化钠、乙醛、氰酸钠、次氯酸钠、乙腈、氯气、四乙二醇二甲醚、碳酸钾、二氟氯甲烷、硝酸、发烟硫酸、丙酮、氯化氢气体、氯化亚铜、丙烯酸乙酯。 2．3实验步骤 2．3．11．(2．氟苯基)．3．甲基．1H．1，2，4-三唑啉．5．酮(CE．1)的合成 40％氢氧化钠溶液，搅拌15min。 81．39邻氟苯肼盐酸盐(自制)溶于200mL叔丁醇中，由DA50．09 降温到室温，过滤，水洗，干燥得产品。收率：