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猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC.MS/MS
检测方法的研究
班付国,贾振民。吴宁鹏,宋志超
(河南省饲料产品质量监督检验站 郑州450008)
糖皮质激素类药物为类固醇激素类药物之一。此类药物具有良好的抗炎、抗免疫、抗毒素和抗
休克作用¨圳,另外,这类药物同p.受体激动剂和合成类固醇激素一样,具有增加体重,脂肪再分配
作用睁¨。因此这类药物被一些养殖户超标超量使用,由于此类药物对人体产生严重的毒副作用,因
此,我国严格规定,此类药物禁止在饲料中添加使用,而且对于用作治疗目的的一些药物,如地塞
米松和倍他米松,也制订了严格的最大残留限量。我国规定,地塞米松和倍他米松在肌肉、肝脏和
肾脏中的最大残留限量为O.75ng/g。为了保障食品安全,维护人体健康,提高人民生活水平,有必
要建立J种有效合理的标准化检测方法。
样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙醅提取,再用HLB固楣萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,
用液相色谱一串联质谱测定9种糖皮质激素类药物残留。
样品处理:准确吸取尿液试样5.0mL,置于50
mL离心管内,用乙酸调pH值为5.2(±0.2),加
2mL甲醇溶解残渣,再加入8mL水,混匀,备用。HLB固相萃取柱依次用甲醇、水各6mL活化,
取提取液全部过柱。依次用5mL水、5mL20%甲醇溶液淋洗,抽干。将预先用6mL乙酸乙酯一甲醇
收集洗脱液,50C下氮气吹于。残余物用30%乙腈溶液0.5mL溶解,涡旋混匀。10000rpm高速离
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方法学考察:9种药物在2ng/ml~100ng/ml浓度范围内呈线性相关。本方法在空白猪尿中添加
的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足猪尿中此类药物残留的检测。
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