紫外光度法测定水中挥发酚地研究.pdfVIP

第三部分水质监测 紫外光度法测定水中挥发酚的研究 张志贵 文先铭 王雪 郑艺 杜海波 克拉玛依市环境科研监测中心站834000 摘要在国家标准方法中，测定挥发酚用4一氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围 小，上限分别是2．5mg／L和0．12mg／L，且4一氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定，易变质，水样需蒸 馏，挥发酚易泄漏。影响测定结果的准确度。方法繁琐。本文提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。先用浓 磷酸固定水样，并除去水中S2一，然后用三氯甲烷萃取水样，除去油的干扰；再用乙醚萃取水样，使挥发酚 转移到乙醚中，排除其它多种离子的干扰；最后加入无水硫酸钠脱水，用乙醚定容到一定体积，在269nm处 比色，测定吸光度，计算含量及浓度。此方法不仅使测定范围增大到0．015mg／L～120mg／L，减少水样稀释比 过大引起的误差及干扰，而且简便、快速、准确。通过实验证明，本方法与标准方法有很好的可比性，同时， 有很好的重现性。 关键词 紫外分光光度法 乙醚无水硫酸钠脱水 序言： 4一氨基安替比林直接光度法和萃取光度法，测定水样中挥发酚所存在的不足： ①测定范围小，上限仅达2．5mg／L和0．12mg／L。 ②废水中含挥发酚浓度高时(特别是炼油废水，挥发酚浓度高达100多毫克升)， 用4一氨基安替比林直接光度法测定，需要稀释几十倍或上百倍，这必然引起较大的 误差。 ③有的废水样需要蒸馏，往往泄漏引起误差，操作方法繁琐。 1 主要仪器和试剂 1．1主要仪器 ①UV4802H型紫外可见分光光度计 ②3BH一3型振荡机 ③250mL分液漏斗 ④10mL和50mL高架具塞比色管 1．2试剂 中，稀释至刻度线，摇匀，置于冰箱中保存，至少稳定一个月。经标定后浓度为1970mg／ L。 ②酚标准使用液(49．25mg／L) ③浓磷酸H3P04(分析纯) ④三氯甲烷(分析纯) ⑤乙醚(分析纯) 188 第三部分水质监测 ⑥无水硫酸钠(分析纯) 其他试剂见《水和废水分析方法》第四版P460 2 实验部分 2．1校准曲线的绘制 2．0mL、2．5mL、3．0mL的含酚标准溶液，加蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。 ②用紫外分光光度计，以蒸馏水作参比，用lcm比色皿在269nm处测定吸光度，绘 制吸光度对酚含量的校准曲线，详见表1和图1： 表1 挥发酚校准曲线的数据统计 0 l 2 3 4 5 6 7 序号 使用液C1=49．25mg／L 储备液C2=1970mg／L O．0 5．O 10．0 O．5 1．0 2．0 2．5 3．0 体积(mL) 含量(ug) 0 246．25492．5 985 1970 39．40 4925 59lO O．0000．078O．1570．3170．6331．25l 1．552 1．82l 吸光度(A) 参数 a=0．003b=0．000316r=0．99997 2 1．5 蜊 米 1 整 0．5 O 0 2000 4000 6000 8000 含量 图l 挥发酚的校准曲线图 2．2水样中挥发酚的测定 2．2．1标样、被挥发酚污染的地表水或地下水 此类水样无干扰物或有少量干扰物，不用做任何水样的预处理，直接取样在269nm 处比色测定吸光度，根