蒸汽转移水解法制备纳米TiO2及其光催化降解丙酮地研究.pdfVIP

第三届全国环境化学学术大会论文集 C-15 蒸汽转移水解法制备纳米 TiO 及其光催化降解丙酮的研究 2 蔡铁军 岳 明 邓 谦 彭振山 周文辉 湖南科技大学化学化工学院，湖南，湘潭，411201 关键词： 蒸汽转移，水解，纳米二氧化钛，光催化，降解，丙酮 分 类：大气污染及控制 1 引言 纳米 TiO2 的异相光催化降解有机污染物以其速度快、无选择性、深度氧化完全、能充 分利用廉价太阳光和空气(水相中) 的氧分子等优点而倍受青睐。在实际应用中，TiO2 的颗粒 尺寸和颗粒形状是影响其性能的一个重要因素，因而制备具有大比表面积、锐钛矿晶型结构 的纳米粉体是提高 TiO2 光催化活性的有效途径之一。本研究采用新的合成方法——蒸汽转 移水解法，其操作简单，且能在一定程度上克服硬团聚，制备出的纳米 TiO2 粒径小而且均 匀。实验中以光催化降解丙酮为模型反应，探讨了此方法制备高活性纳米 TiO2 的最佳制备 条件。 2 纳米 TiO2 颗粒的蒸汽转移水解法合成 首先将一定量的无水乙醇、无水乙酸加入到小烧杯中，再搅拌滴加一定量的钛酸正丁 酯（TEOT ），使其充分混合。然后在压力溶弹内套中加入一定量的去离子水，将装有混合 液的小烧杯放入其中，将盖子旋紧密闭。再将压力溶弹放入 250 ℃的烘箱中恒温2.5h ，溶弹 内套中的水蒸发，水蒸汽迁移到小烧杯内使 TEOT 充分水解成凝胶。反应完后取出小烧杯 陈化 24h ，然后于 60℃烘箱中干燥后，研磨得 TiO2 粉体。于不同温度下焙烧 2h 得 TiO2 光 催化剂。 3 光催化反应实验 在自制的连续光催化反应装置（由一根长 260mm，φ6 的石英玻璃管和两支主波长为 253.7nm 的紫外灯构成）中进行，反应底物为一路清洁干燥的空气流经丙酮溶液鼓泡带出丙 酮，经无水 MgSO4 干燥后，与另一路起稀释作用的清洁干燥空气混合构而成模拟污染空气。 其初始浓度为 6mg/L，流速为 5mL/min 。每 15min 采样一次，用气相色谱的氢火焰离子化检 测器（FID ）在线检测反应气。 4 结果与讨论 4.1 水量的影响 TEOT 与水蒸汽发生水解反应，同时还发生缩聚反应，当在某个区域有足够多的 Ti-O-Ti 键形成时，它们就相互反应成为胶体粒子或成溶胶。TEOT 的水 80 解所需水的理论量 4 倍化学计量，当 H2O 与 TEOT 的摩尔比小 ） 于 4 时，水解时产生的钛氧体进行缩聚反应，一定程度的缩聚 % P （ 反应有利于联结成三维网络结构，有助于催化活性的提高。水 率 75 解 量进一步减少，钛氧体缩聚物交联和聚合程度增大，干燥和焙 降 酮 烧后，TiO2 团聚严重，又会导致光催化活性降低，摩尔比为3.5 丙 时，TiO2 活性最高，催化降解丙酮的降解率达到 79.45 ％。当摩 70 尔比大于 4 时，随着水量增多，[Ti(OH)2]2