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精细化工专业实验精细化工专业实验南阳理工学院生物与化学工程系精细化工研究室二00三年十一月目录1.一, 涂料实验一, 实验目的涂料是精细化工的一个重要组成部分.在专业课的基础上,进一步掌握涂料中的所用树脂的合成工艺,涂料质量控制,涂料的配制方法与工艺,涂料应用及性能检测等有关知识和能力.进一步培养学生的工程意识,进一步培养学生的专业实践技能和素质.二 ,实验要求1.掌握涂料生产的基本原理及生产的基本方法.2 . 掌握涂料产品质量控制,涂料性能检测的方法.实验一 醇酸树脂的合成,清漆和色漆的配制及应用性能测试醇酸树脂是指由多元醇,多元酸(或酸酐)与脂肪酸制成的树脂总称.中油度醇酸树脂的合成(醇溶剂法)配方苯二甲酸酐(工业) 33.02甘麻油(98%,工业) 15.17 亚麻油(双漂) 51.81黄丹 0.01200号油漆溶剂油 70.00二甲苯(工业) 14.00技术规格不挥发组分,% 50±2粘度,加氏管25,秒 4.5～7.5(1:1 200号油漆溶剂油)酸值 1.5颜色(铁钴比色计),号 8油度,% 54操作步骤及合成工艺实验室装置和工业生产流程见下图亚麻油,甘油全部加入反应釜内,开动搅拌,升温,通入二氧化碳(或N2),在45～55分钟内升温到120,停止搅拌加入黄丹,再开动搅拌.在2小时内升温于220±2,保持到取样测定无水甲醇容忍度为5(25)即为终点.在醇解时放掉分水器中的水,并将二甲苯准备好.醇解后,在20分钟内分批加入苯二甲酸酐,以不溢锅为准.加完苯二甲酸酐停止通入二氧化碳(或N2),立即从分水器加入锅内总量的45%的二甲苯,同时升温.用2小时升温到200±2,保持1小时.再用2小时升温到230±2,保持1小时后开始取样测粘度,酸值,颜色,作好记录,粘度的测定为:样品:200号油漆溶剂油=1:1(重量),25,加氏管.当粘度达到6～6.7秒时,立即停止加热,抽空至稀释罐,冷却到150加入200号油漆溶剂油,二甲苯制成树脂溶液.冷却到60以下过滤.说明:原料易燃,注意操作安全.4,质量控制酸值:指中和1g固体试样所需KOH的毫克数,用以表示酯化反应进行的程度.粘度:表示醇酸树脂的聚合程度和分子量的增长.其测定方法是将固体树脂溶于规定数量的特定溶剂中,在规定温度下用加氏管测定,加氏管如果标准,可与绝对粘度相对应.酸值——粘度关系:以酸值,粘度对反应时间作图,这个图表示反应釜内反应进行的情况,可以反映进行是否正常.并可延长曲线来推断反应终点.在实验室一直测到胶化点制成曲线,这个曲线与工业生产时的曲线应相吻合.固化时间试验:在此醇酸树脂反应很快,以粘度——酸值法来不及控制,则采用固化时间法,系将一块特制铁板加热到200,滴一滴树脂于板上,记录树脂胶化时间.固化时间在10秒左右的树脂是比较不稳定的.生产终点控制一般胶化时间不要小于10秒.颜色:颜色的加深是由于原料不纯净,操作中带入杂质,空气氧化等影响.树脂色深将影响制漆的色泽,特别是浅色漆,所以颜色的观察与测定变应注意.醇酸树脂清漆和磁漆制备(一),醇酸树脂清漆醇酸树脂清漆主要是中油度,由亚麻油醇酸树脂溶于适当的溶剂,加有催干剂,经过滤净化而成,溶剂中可加一些松节油及二甲苯以增加清漆的稳定性.催干剂种类与用量视干率规格要求而定.锌催干剂可以减轻起皱及使漆膜开敞便于干透;铅催干剂可使漆膜干透,但铅催干剂在漆料中往往与苯二甲酸结合成铅盐析出而使清漆浑浊,有时非常严重.所以在清漆中用铅催干剂时应特别注意,用量要很少,也可不用.然而钴钙两种催干剂混合使用也可起到铅的作用.配方组分 质量分数醇酸树脂(50%,前合成) 84.00环烷酸钴(4%) 0.45环烷酸锌(3%) 0.35环烷酸钙(2%) 2.4二甲苯 1.80技术规格名称 规格颜色,铁钴比色计号码 45干燥时间 25±1,相对温度65±5%表干,(小时) ≤6实干,(小时) ≤18酸值 ≤12硬度 ≥0.3弯曲试验(毫米) 1耐冲击强度,(公斤,厘米) 50附着力,划圈法(级) ≤2耐水性(浸25±1蒸馏水24h)允许微变后,3h内恢复耐汽油性(浸25±1的汽油)允许稍失光,1h内恢复而油性(25±1的变压器油中24小时)外观不变.3.用途:家具漆或色漆的罩光,也可作一般性中等绝缘漆.4.制造:按配方混匀,过滤.(二)醇酸树脂磁漆中油度醇酸树脂磁漆是醇酸树脂磁漆中产量最大的一种,它干燥快,具有良好的光泽,附着力强,漆膜坚硬,耐汽油和润滑油,并有良好的耐候性,可常温干燥,也可烘干,宜于喷涂,刷涂比油性漆困难,口紧不宜往复刷,主要用于金属表面,也可用于木器上,户内外使用均可.1配方