豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定.pdfVIP

　山 东 农 业 科 学 　20 10 , 3: 90 ～92 Shandong A gricu ltu ral Science s 豆芽中有机磷类农药残留的 气相色谱质谱法测定 1 2 1 1 张 　昊 ,郇正玉 ,彭 　姝 ,高艾英 ( 1泰安市产品质量监督检验所 , 山东 泰安 　271000; 2泰安市质量技术监督局 , 山东 泰安 　271000) 　　摘 　要 :采用乙腈超声提取 , C18柱 、PSA 柱净化的方法进行样品前处理 ,气质色谱法分离特征离子碎片 定性 ,外标法定量 ,建立了豆芽中 10种有机磷农药残留的气相色谱 —质谱检测方法 。结果表明:该方法前处 理简单 ,样品杂质较少 ,分离较好 ,无明显杂峰 , 10种农残标准曲线相关系数在 09901～09988之间;定量检 ( ) μ 出下限 S/N = 10 , n = 3 在 2 6～38 g/ kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的 52 % ～135 % , 回收率 60% ～80% 。对泰安 13个农贸市场 26个批次豆芽产品进行检测 , 10种有机磷农药残留均为未检出 , 单项合格率 100% 。 关键词 :豆芽 ;气相色谱质谱法 ;有机磷 ;农药残留 中图分类号 : X83602; O657. 7 + 1　　文献标识号 : A 　　文章编号 : 100 1 - 4942 (20 10) 03 - 0090 - 03 ( ) μ 　　近年来 ,蔬菜中农药残留检测技术不断发展 , 浓缩 为 1、2、3、4、5 g/m l,作为标准工作液 。 运用气相色谱 、气相色谱 - 质谱联用技术检测有 洗脱液配制 : 丙酮 ∶正己烷 = 2 ∶8 机磷类农药残留的方法十分成熟 。前处理也出现 13　样品制备 了 QuEChER S等新技术 ,但 目前在国内实际应用 131　样品前处理 　称取样品 10 g,搅碎 ,加入 较少 。本试验结合实验室条件 ,采用固相萃取技 20 m l乙腈 ,超声波提取 15 m in ,加入氯化钠 2 5 术 ,建立了豆芽中有机磷农药残留的气相色谱 — g, 4 000 r /m in 离心 5 m in。上清液待用 。 ( 质谱检测法 ,为进一步规范市场提供技术支持 。 132　净化浓缩 　C 18 柱净化 : 预先用乙腈 5 ) ( ) m l ×2 和纯水 5 m l ×2 平衡 C 18 柱 ,将上清液 1　材料与方法 ( ) 移入 C18柱 , 12 m l乙腈 +水 3 + 1 淋洗柱子