质谱法检测茶叶中的153种农药残留.pdfVIP

20l0年 9月 色 语 VO1．28NO．9 September2010 ChineseJournalofChromatography 840—848 研 究论 文 DOI：l0．3724／SP．J．1l23．20l0．00840 摘要 ：建立 了在线凝胶渗透色谱一气相色谱／质谱 (GPC—GC／MS)分析茶叶中 l53种农药残 留的方法 。样 品用 乙腈 超声提取，提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后 ，经 GPC—GC／MS在线净化、分离和检测。方法 的加标 回收率为 73．32％～117．05％，相对标准偏差为 0．76％～13．18％。方法的检 出限和定量 限范 围分别为0．0003～0．006mg／kg 和 0．001～0．02me,／kg。该方法样 品前处理简单、分析时间短，灵敏度和精密度均符合农药多残 留检测技术 的要 求 ，适用于茶叶中多种农药残留的检测。 关键词 ：在线凝胶渗透色谱 ；气相色谱 ·质谱 ；多农药残 留；茶叶 中图分类号 ：0658 文献标识码 ：A 文章编 号 ：1000—87l3(2010)09—0840—09 Abstract：A methodwasdevelopedforthedeterm ination of153pesticideresiduesinteausing on—line gelpermeation chromatography-gas chromatography／mass spectrometry (GPC—GC／ MS)．Thepesticideresidueswereextractedwithacetonitrileunderultrasonicoperation，and theextractwasfirstcleanedupwith anENVI-·carb solidphaseextraction columnandthen sep-- aratedanddetected with theon—lineGPC—GC／MSsystem ．Therecoveriesofthemethodranged from 73．32％ tol17．05％ withtherelativestandarddeviations(RSDs)from 0．76％ tol3．18％． Thelim itsofdetectionandthelim itsofquantificationwere0．0003—0．006mg／kgand0．001— 0．02mg／kg，respectively．Thismethodissimple，rapidandcharacterizedwith acceptablesen— sitivityandaccuracytom eettherequirementsofrtheanalysisofmultiplepesticideresiduesin tea． Keywords：on—linegelpermeationchromatography (GPC)；gaschromatography／massspec— trometry (GC／MS)；multiplepesticideresidues：tea 茶叶是我 国传统的重要出 口商品。近年来 ，欧 析方法有着极大的应用价值。 盟以及 日本等发达 国家对进 口茶叶的农药残留检测 近年来 ，对茶 叶中农药残 留的分析方法有不少 项 目不断增加 ，对限量标准的要求也 日趋严格 ’。 报道 ，色谱-质谱联用法 以其准确、灵敏等特点 如何在有限的资源配置下节约人力 、物力，提高工作 逐步成为茶叶中农药残 留检测最常用的方法 。 效率 ，应对 日趋严格的茶叶中农药残留限量标准 ，满