超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量.pdfVIP

化学分析计量 2009年，第 18卷，第 3期 超高效液相色谱一串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量 林 荆 郑 字 张金虎 吴文凡 赵建晖 (福清市出入境检验检疫局，福建福清 35o3oo) 摘要 建立超高效液相色谱 一串联质谱 (UPLC—MS／MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。采用AC- QUITYUPLCBEHHILIC色谱柱(100mm×2．1mm，1．7 m)，流动相为乙腈 一O．5mmol／L乙酸铵溶液(0．1％甲 酸)，流速为O．3mlZmin。采用电喷雾质谱检测，以正离子模式5min完成质谱分析。实验结果表明，三聚氰胺在水 产品中的检测限为0．05mg／kg，在0．o5～O．50ms／kg添加水平时的加标回收率为63％一90％，测定结果的相对标准 偏差均小于7．2％ (n=6)。 关键词 三聚氰胺 水产品 超高效液相色谱 一串联质谱 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工中间产 三聚氰胺标准品：Sigma—Aldrich公司； 品，这种化学品常用于生产塑料、胶水和阻燃剂，是 甲酸、甲醇、乙腈、乙酸铵：色谱纯，德 国Merck 建筑业 中常用的防火材料 。人长期摄人三聚氰胺会 公司； 造成生殖、泌尿系统的损害，并可进一步诱发膀胱 其它试剂均为分析纯，中国国药化学试剂有限 癌。三聚氰胺是一种禁止用于食品及动物饲料的化 公司； 学物质，但是发生在美国的数起宠物饲料致死宠物 定容液和流动相用水为 Minipore—Q超纯水， 的事件和不久前国内婴儿奶粉受三聚氰胺污染导致 其它实验用水为石英二次蒸馏水； 婴儿肾结石事件，使三聚氰胺和食品、饲料行业联系 三聚氰胺标准溶液：lOOixg／mL，准确称取三聚 在一起 J。一些不法厂商添加三聚氰胺 以增加产 氰胺标准品 10．0mg于 50mL烧杯 中，用少量 甲醇 品的表观蛋 白质含量，使饲料生产商和食品加工厂 溶解并定容到 100mL容量瓶 中，混匀，该溶液在 必须进行三聚氰胺的检测 以保证其产品的安全 ；水 一 18％冰箱中可保存 12个月。用时根据实际需要 产品在养殖过程 中所用饲料大多也添加三聚氰胺 ， 再将其配成适当浓度的标准工作溶液。 这也增加了三聚氰胺残留的风险。笔者建立了超高 1．2 实验方法 效液相色谱 一串联质谱法测定水产品中三聚氰胺的 (1)样品提取 残留量，该方法操作简单、选择性和灵敏度高、分析 称取2．00g均质后的样 品置于50mL离心管 时间短，可满足进出口水产品中三聚氰胺残留量检 中，加入 10mL1％高氯酸提取液，匀浆 1min后，再 测分析和确证工作的要求 。 用 10mLl％高氯酸清洗均质头，合并提取液，酶标 1 实验部分 振荡 1min，超声提取 30min，以3500r／min离心分 1．1 主要仪器与试剂 离5min，过滤纸，取清液待净化。 超高效液相色谱仪(UPLC)：AQUITYUPLC型， (2)固相萃取柱净化 美国Waters公司； MCX小柱接于固相萃取装置中，顺次注入 2 Premier四级杆串联质谱仪：QuattroPremierTM mL甲醇、2mL水，弃去流出液。柱 中注入 2mL按 XE型，美国Waters公司； 上述 (1)提取所得的溶液后，注入 3mL水，3mL甲 均质器 ：T18型，德国IKA公司；