纺织品禁用偶氮染料检测萃取方法探讨.pdfVIP

钱微君 宁波市纤维检验所 摘要： 文章采用三种不同萃取柱对同一样品进行纺织品禁用偶氮染料检测的前处理，并通过加标回收试 验研究了不同革取方法对回收率的影响。结论：在日常纺织品禁用偶氮染料的检测中，为了提高工作效 率，定性可以用控制流速后的一次性革取柱来萃取，而定量尽量用手工填装柱。 关键词：禁用偶氮染料；萃取柱；回收率 1前言 禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品、服装贸易中最重要的品质控制项目之一．其含量的多少 是生态纺织品最基本的质量指标之一IlJ。我国纺织品强制标准GB18401--2010《国家纺织品基本安全技 术规范》B1明确规定：凡是在中国境内销售的纺织产品都必须符合该标准要求．不得检出标准中列明的 23种可分解芳香胺物质．否则将追究法律责任。另外．我国出13欧美、日本等国的纺织品服装．也几乎 都被要求提供相关的安全性能检测报告。因此．关于芳香胺染料的残留量检测结果的准确性非常重要． 而检测过程中回收率的高低对检测结果的准确性影响是非常大的。目前．国内的检测机构所用的萃取柱 主要分为两种．一种为检验员手工填装．另一种为从相关代理商处买来的一次性萃取柱。本文就这两种 萃取柱对禁用芳香胺检测的回收率进行探讨。 2试验部分 2．1试剂与材料 183 水系统(Mil]ipore公司)。 标准储备液的配制f1000p∥mL)准确称取00010 0 GmbH／司)于】00mL棕色窖量瓶中用甲醇溶解后并定窖至刻度该标准溶液的浓度为100p∥mL。 一次性萃取柱{购于迪马科技)。 纺织品试样纯毛精纺花呢(灰色3809／m2)。 22仪器 岩仪器设备有限公司}。 2．3试验方法 按GB／T17592--2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》”中的方法对样品进行前处理其中在萃取 这步分别采用 次性萃取柱控制流速后的 次性萃取柱手工填装柱同时对样品的回收率进行 比较。 23气相色谱／质谱联用倥的测定条件 30m×O25mm×O 毛细管色谱柱DB一5MSf 25¨m)：进样口温度．250℃． 柱温50。C(0 1 质谱接口温度-270 5min)一20C／min (99999％)流量为l0mL／min．进样■．10¨L离子化方式EI．轰击电压70eV。 3结果与讨论 3I革取柱 一次性萃取柱控制流速后的坎性革取柱手工填装柱分别见图 a)一次性萃取柱 【b】控制流速后的一发性萃取柱 {c)手工填装柱 围】萃取柱 从图I中可以发现控制流速后的发性荤取柱其宴就是在一发性革取拄上加了一个考克潜来控制一 萃取液的流速。另外 玫性革取柱里的硅藻土颗粒较大 质地较疏松所以在萃取过程中会使萃取液 流速轻快可能会减弱样品的萃取效果。 3．2回收率试验 针对纯毛精纺花呢(灰色)布料中分别加八5”gmg20mg／kg和50m叶g的低中高3个浓度的联苯 胺3,3一二甲氧基联苯胺2,4一二氨基苯甲醚4,4二氨基二苯甲烷和2．4-二氨基甲苯共5种标准溶 液进行纺织品试样的加标回收试验按23项进行操作进样分析计算每个浓度用不同革取柱萃取 后的加标测定值和回收率f口=6)。试验结果详见表1和表2。 184 表1不同浓度用不同萃取柱萃取后的加标测定值(n--6) 测定值／(mg／kg) 化合物 一次性萃取柱 控制流速后的一次性萃取柱 手工填装柱 5 20 50