光度法快速测定在1Cr18Ni9不锈钢中铬和镍.pdfVIP

21世纪材料高速分析第四届全国高速分析学术交流会论文集 Crl 光度法快速测定在1 8Ni9不锈钢中铬和镍 薛茂林。薛明浩，马清文，王俊秀，张小燕 (th东鲁丽钢铁有限公司技术中心，寿光262724) 摘要：试样以王水溶解后、定容后，移取两份试液分别用光度法测定铬、镍；一份加亚硫酸还原 3～5，使Cr3+与EDTA生成红色络合物借 少量Cr汁为Cr3+，在EDTA存在下，用氨水中和至pH 此测定铬量。另一份试液加酒石酸钾钠掩蔽铁等干扰元素，用氢氧化钠调节pH11，在氧化剂过 硫酸铵存在下，镍与丁二酮肟生成橙红色络合物测定镍量，相对标准偏差铬小于0．60％，镍小于 0．40％，方法是可行的。 关键词：不锈钢；王水；亚硫酸；氧化剂；光度法；快速测定 不锈钢一般是指镍铬体系和高铬体系。此类钢由于表面形成一层氧化铬钝化膜，抗酸抗腐蚀性能较佳。 不锈钢以其良好的耐磨、耐蚀及耐热性能，得到了广泛应用。由于不锈钢的较强的抗腐蚀性能，一般需用王 水或HCl+H。O。溶解试样。因该类试样不易溶解，单个元素分析难以满足快速分析的需要，本工作在参考 文献[1—5]的基础上，采用王水溶解试样后，控制试验条件，对其中铬、镍元素采用联合测定，减少了重复操 作，提高了分析速度。本方法应用于不锈钢中铬、镍的联合测定，结果令人满意。 1试验部分 1．1试剂 王水；亚硫酸(1D—1．03g·mI。_1)EDTA溶液：100g·L～；氨水(1+1)溶液；酒石酸钾钠溶液：200g· L_。；过硫酸铵溶液：40g·L～。 丁二酮肟溶液：log·L～，称取1g丁二酮肟溶解于50g·L．1氢氧化钠溶液100mL中。 冰乙酸：2mol·L～，取116mL冰乙酸于1L容量瓶中，以水稀释至刻度。 0 铬标准溶液：1g·L～，称取0．100g纯铬标样于250mL高型烧杯中，加盐酸(1+1)溶液6mL,il／[1热 溶解后冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 0 镍标准溶液：1g·L～，称取0．100 mL高型烧杯中，加硝酸(1+1)溶液6mL，加热 g纯镍标样于250 溶解后冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 1．2试样处理 0 mL 称取0．040 mI，高型烧杯中，加12mL王水，加热溶解后，冷却至室温，移人50 g细薄试样于250 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1．2．1铬的测定 mL 移取20mL试液于100mL锥形瓶中，加亚硫酸10滴，摇匀。加10EDTA溶液，滴加氨水中和至 刚果红试纸呈红色，加5mL冰乙酸，加热煮沸1min，取下、冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。3cm比色皿，于波长550nm处，以纯铁空白为参比测定吸光度，即得铬含量(如带同牌号标准 钢样，则可以水为参比)。 1．2．2镍的测定 移取5mI。试液于100mI。容量瓶中，加5mI．酒石酸钾钠溶液，摇匀，加8mI．氢氧化钠溶液，15 mL过 硫酸铵溶液，10mL丁二酮肟溶液，放置10 min(低于15℃时放置15min)，以水稀释至刻度，摇匀，3cm比 色皿，于波长530 nm处，加1．0A减光片，以水为参比，测定吸光度，即得镍含量。 ·40· 堡苎苎至!当鏖鲞选垫型塞垒!垒!!盟!!至堑塑士堡垒堡 2结果与讨论 2 1吸收益蛙 Cr(Ⅲ)与EDTA络