柳胺酚胶囊溶出度测定方法地研究.pdfVIP

柳胺酚胶囊溶出度测定方法的研究 陈蔚阳，杨玉倩，李倚云(江苏扬州市药品检验所．扬州225009) 柳胺酚胶囊为利胆药，用于急性或慢性肝炎、胆囊炎、胆结石症。柳胺酚的水溶性较差，制剂的溶出速度 成为药物吸收发挥疗效的限速因素，而原胶囊剂的质量标准中(江苏省药品标准)仅有崩解时限的测定。为保 证用药的安全有效，有必要进行制剂的溶出度测定。本研究从溶出方法(桨法／转篮法)、溶出介质、转速等方 面进行了柳胺酚胶囊剂溶出性能的研究，选择了简便、可靠的紫外分光光度法进行溶出度测定。 1仪器与试药 有限公司提供。 2方法与结果 2．1试验条件 配制成浓度为0．25嘴／ml浓液，备用。 2．1 收，对测定无干扰。故选定293m为测定波长。 2．2标准曲线的制备 4 精密量取1对照品贮备液1、2…3 00548C一0 000280，r=0．9999。 2．3回收率试验 回归方程计算，平均回收率为100．40％(n=5)，RSD为0．22％ 24溶液稳定性考察 果表明，溶液在24h内吸收度几乎无变化，RSD=0．14％。 2．5溶出条件试验 2．51溶出介质的选择：柳胺酚为非水溶性药物，在乙醇中易溶，可溶于碱液，但在碱液中不稳定，而在乙醇 25％时，柳胺酚可完全溶解。本实验选用25％乙醇溶液为溶出介质。 点的累积溶出百分率，结果表明，两方法最大溶出量相近，且使用桨法时胶柬漂浮，样品的位置不如转篮法固 定．故选用转篮法。 866 溶液10ml，滤过，并即时补充同温同体积溶出介质，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加乙醇定容，摇匀， 照分光光度法，在293nm的波长处测定吸光度，按回归方程计算出每粒胶囊的溶出量。结果表明，在相应时 间点100 r／rain溶出速率较75r／min快，且100 r／rain的溶出曲线在30min后趋于平缓，因此选择转速为 100 r／min。 2．5．4样品测定及均一陛考察：取本品，用转篮法，以乙醇一水(25：75)1000ml为溶剂．转速为100r／IIlin． 依法操作，测定3批样品各6粒胶囊在不同时间的溶出百分率。通过对各参数进行分析，结果表明，各批间 示量的70％。 2．5．5溶出度与崩解时限测定：取样品，按选定方法测定柳胺酚胶囊溶出度，并按中国药典方法测定崩解时 限，结果表明虽然4批胶囊的崩解时限均符合规定，但批4粒胶囊溶出量低于限度，样品溶出 不均匀，用溶出度检查法控制其产品质量更科学，更合理。因此，在柳胺酚胶囊质量标准中有必要增加溶出 度检查项。 3讨论 本实验考察了柳胺酚在15％、20％、25％、30％乙醇溶液中的溶出性能，在15％和20％乙醇溶液中溶出 较慢，在25％和30％乙醇溶液中溶出较快。根据溶出曲线和溶出度研究指导原则，选用25％乙醇溶液为溶 出介质。 反相高效液相色谱法测定潘生丁的血药浓度 黄雪梅，路玫 (广西壮族自治区人民医院药剂科，南宁530021) 形成，故临床上常用于冠心病的治疗。目前，潘生丁血药浓度的测定在国内鲜有报道。为了更好地指导该药 在临床上的应用，便于对潘生丁的血药浓度进行监测，本文建立了潘生丁血药浓度的高效液相色谱法，方法 简便易行，适合潘生丁血药浓度监测及药动学研究。 1仪器与材料 1．1仪器 离心机(北京医用离心机厂)；XW一80A漩涡混合器(上海医科大学仪器厂)。 1．2药品与试剂 潘生丁对照品(贵州壹佰制药提供)；磷酸氢二钠(汕头市化学仪器厂提供)；甲醇(优级纯)；二氯甲烷(分 析纯)。潘生丁对照品贮备液(0．386mg／m1)：精密称取潘生丁9 65mg，加甲醇定容至25ml，冰箱内保存。 2方法与结果 2．1建立高效液相色谱法 2．1 扫描，得其紫外吸收图谱，其最大吸收为285nm。因此，选择285nm为检测波长。 2．1．2色谱条件：色谱柱为大连依利特公司Nova—Pak 在本实验条件下，潘生丁与血清中的干扰组分能得到良好分离，潘生丁的保留时间约为6mino 2．2标准曲线的制备 61 8