硫酸高铁铵滴定法测定金属钛电解质中Ti2+和Ti3+.pdfVIP

攀 钢 技 术 ·73 · 郑小敏郑小敏(1978-)，女，陕西眉县人，中共党员，2001年7月毕业于西北轻工业学院应用化学 专业，分配到攀钢研究院工作，主要从事冶金物料的化学分析及分析方法研发工作。2011年 11月晋升为应用化学专业高级工程师。近年来，作为负责人完成了《高钛渣国家标准样品的 研制》等3项课题，1项通过省级鉴定，1项通过集团公司鉴定，1项在研，其中《攀钢钛原料及 钛产品相关检测技术研究》获得2011年度鞍钢集团公司重大科学技术奖三等奖。作为主研 人员完成了《钒氮合金系列国家标准检测方法研究》等5项课题，其中2项获得攀枝花市科技 进步二等奖，1项获得四川省科技进步奖三等奖。工作期间在核心期刊上发表了6篇论文， 参与起草国家标准4项，行业标准1项，作为发明人申报了6项发明专利，其中三项获得授权。 理化检验 硫酸高铁铵滴定法测定金属钛电解质中Ti2+和Ti3+ 郑小敏 （攀钢集团研究院有限公司） 2+ 3+ 摘 要：利用硫酸高铁铵滴定法的基本原理，在CO保护气氛下，分两步测定出金属钛电解质中的Ti 、Ti ，以 2 2+ 3+ + 2+ 3+ 2+ 3+ 及低价钛的合量（Ti + Ti ）。采用HCl-HF溶解试样，用H 氧化Ti 为Ti ，用硫酸高铁铵氧化Ti 、Ti 为 4+ 3+ Ti ，用三氯化钛标准滴定溶液滴定过量的Fe 。对影响测定结果的关键因素，如硫酸高铁铵加入量、反应酸、标 准滴定溶液、氧气干扰等进行试验，确定最佳反应条件。在优化的条件下，测定两个金属钛电解质中的低价钛， 测定结果相对标准偏差（RSD，n=8）均小于10%。纯物质TiO 和TiO的测定结果及加标回收率在97%以上，满 2 3 足分析要求。 关键词：金属钛电解质；低价钛；硫酸高铁铵滴定法；三氯化钛 不能完全适用于电解质熔盐。 00 引言引言 笔者将TaσakoBa硫酸高铁铵法的基本思路和 2+ 3+ 金属钛电解质为KCl—NaCl系熔盐，在此熔盐 分析原理，应用于金属钛电解质中Ti 、Ti 的测定 中存在KTiCl 、KTiCl 、KTiCl、NaTiCl 、NaTiCl 、 中，并根据金属钛电解质的相组成特点，进行了关 2 6 3 6 4 3 6 2